钆镁合金化学分析方法.docVIP

镧镁合金化学分析方法法测定 包头稀土研究院2011-8-19 镧镁合金化学分析方法 镁含量的测定 EDTA络合滴定法 金斯琴高娃 于亚辉 崔爱端 前言 镧镁合金具有高强度和优异的耐热性能，近年来发展十分迅猛。随着镧镁中间合金应用领域和需求量的不断增加，下游生产厂家对其产品质量提出了更高的要求，因此，建立镧镁合金中镁含量的标准分析方法是十分必要的。本标准是为了满足相应产品标准和市场需要而制定的。是一个重要的检测指标，根据稀标委的安排，包头稀土研究院负责起草的测定方法。 基于国家标准需具备较广泛的适用性，本试验采用测定，在参考一系列同类分析方法的前提下，充分试验了各种条件对测定的影响，确定了此方法。此方法具有灵敏度高，准确性好，干扰元素少等优点。 EDTA标准溶液[c(EDTA)≈0.010moL/L]（用等浓度的基准锌标液标定后，确定EDTA标准溶液的浓度）。 1.2.10 氯化铵（分析纯）。 1.2.11 盐酸羟胺（分析纯）。 1.2.12 氯化钠（分析纯）。 1.2.13 pH试纸。 1.3操作步骤 1.3.1称取2.5g试样（精确至0.0001g），缓慢加入40mL盐酸（1.2.1），至溶解，放置冷却，移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 1.3.2分取25mL试液（1.3.1）于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 1.3.3分取10mL试液（1.3.2）于300 mL烧杯中，加入2 g氯化铵（1.2.10），加入50mL水，加热至沸，以氨水（1.2.2）调至沉淀刚出现，并过量20mL，加热至沸，取下稍冷。用中速滤纸过滤，滤液接于300mL烧杯中，用热氯化铵洗液（1.2.3）洗烧杯2~3次，洗沉淀4~5次mL水，加入10mL盐酸（1.2.1），加热溶解沉淀并将滤纸搅碎，加入2g氯化铵（1.2.10），加热至沸，以氨水（1.2.2）调至pH≈7〔以pH试纸（1.2.13）检验〕，并过量20mL，加热至沸，取下稍冷，用中速滤纸过滤，用热氯化氨洗液（1.2.3）洗烧杯2~3次，洗沉淀5~6次，滤液与第一次滤液合并。 1.3.4于滤液中加入5mL三乙醇胺（1.2.4），5mL硫化钠（1.2.5），10mL氨性缓冲溶液（1.2.7）, 少许铬黑T指示剂（1.2.6），用EDTA标准溶液（1.2.9）滴定溶液由酒红色变为纯兰色即为终点。 1.3.5使用等离子光谱法或原子吸收光谱法测定试样中钙含量。 1.4计算 按式（）计算试料中量的质量分数（%）： ………………………………（1）EDTA标准溶液的体积，单位为mL； c——EDTA标准溶液的浓度，单位为moL/L； M1——Mg的原子量，单位为g/moL； M2——Ca的原子量，单位为g/moL； m——试料质量,单位为g； Ca%——试料中钙的含量，单位为%； 2 实验结果与讨论 2.1样品均匀性检验 分别称取0.5g，1.0g，2.5g，5.0g试料（LaMg—1）H值及氨水分离次数的分离效果 对含有10 mg样品的溶液，在不同pH的条件下，用氨水进行一次分离与两次分离，测定了氢氧化镧中的镁量及滴定液中的镧量，结果见表2。 表2不同PH时镧与镁的分离效果 氢氧化镧中的Mg量/% 滴定液中的镧量/% pH值 9.5 10 10.5 9.5 10 10.5 一次分离 0.45 0.56 0.80 0.13 0.022 0.012 两次分离 0.020 0.038 0.055 0.13 0.021 0.010 由表2可知，二次分离后氢氧化镧中的Mg量可忽略不计，pH=10～10.5时滴定液中的镧量可忽略不计，本实验选用pH=10～10.5（氯化铵2g，氨水过量15mL），两次分离。 2.3共存元素干扰实验 主要考虑的共存元素有铜、镍、硅、铝、铁。其最高含量均为0.5%。将LaMg—1样品分取10mg于300mL烧杯中并加入以上元素各0.05mg，以下按（1.3.3）（1.3.4）（1.3.5）进行。实验结果见表3。 表3加入杂质和不加杂质的结果对照 样品编号 Mg/% LaMg—1 86.80 LaMg—1加杂质 86.92 由表3可知，采用本实验方法，共存元素的干扰可以忽略不计。 2.4掩蔽剂的选用 向10mg纯镁分别加入0.05mg铜、镍、铝、铁等，比较了加入三乙醇胺和硫化钠与不加时的情况，结果显示，不加掩蔽剂时有严重的脱终点现象，加入掩蔽剂终点突变较明显，回收率99.60%。 2.5准确度实验 镧镁合金没有标准样品，因此用氧化镧和氧化镁合成了两个样品，用本方法测定，结果见表4。 表4 方法的准确度 回收率/% 回收率/% La 加入量/mg 2 / 3 / Mg加入量/mg 10 99.80 8 99.70 由表4可知，