多孔炭载聚钴酞菁修饰电极用于苯二酚的电催化及检测-分析化学.pdfVIP

第4 1 卷 分析化学 (FENXI HUAXUE)摇 研究报告 第8 期 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 摇 2013 年8 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1238~1242 DOI:10.3724/ SP.J.1096.2013.11114 多孔炭载聚钴酞菁修饰电极用于苯二酚的电催化及检测 1 1 1 1 2 *1 2 次素琴摇 战磊摇 邹建平摇 曾桂生摇 冯红彬摇 温珍海 摇 李景虹 1(江西省生态诊断修复与污染阻断重点实验室,南昌航空大学环境与工程学院,南昌330063) 2(清华大学 微量分析测试方法与仪器研制北京市重点实验室,化学系,北京 100086) 摘摇 要摇 以二氧化硅纳米球为模板,通过葡萄糖的水热聚合反应制备了具有三维结构的多孔炭(PC)。 采用 电化学聚合方法将单体钴酞菁聚合在多孔炭修饰的玻碳电极(PC/ GC)表面,制备了多孔炭载聚钴酞菁的修 饰电极(Co鄄TAPc/ PC/ GC)。 通过循环伏安法(CV)研究了间苯二酚、邻苯二酚和对苯二酚在此修饰电极的电 化学响应。 结果表明,相对于裸玻碳电极、多孔炭或聚钴酞菁单独修饰的电极,该修饰电极对3种同分异构体 的酚类物质均有更好的电催化活性。 利用计时安培技术,该修饰电极对间苯二酚、邻苯二酚及对苯二酚分别 -6 -4 -6 -4 -6 -4 在5.0伊10 ~5.0伊10 mol/ L,6.0伊10 ~2.5伊10 mol/ L和2.0伊10 ~8.0伊10 mol/ L范围内具有较好的线 性响应。 此修饰电极具有制备简单、响应灵敏、稳定性好等优点 关键词摇 多孔炭;钴酞菁;电化学聚合;化学修饰电极;苯二酚 1摇 引摇 言 苯二酚是一类重要的精细有机化工原料,广泛应用于农业、染料、涂料、医药、塑料、橡胶、电子化学 品等领域。 苯二酚有很广泛的应用,但其对人体健康的严重威胁也广为人知,其毒性较强,且难以降解。 [1,2] 建立简便快速检测苯二酚的方法对其安全使用、防止污染具有至关重要的作用 。 目前,用于苯二酚 [3] [4] [5] 检测的常用方法有分光光度法 、毛细管电泳法 和色谱法 。 由于电化学分析方法具有灵敏度高、 样品体积小、线性范围宽、响应时间短等众多优点[6~8] ,应用电化学手段检测苯二酚已成为十分活跃的 研究课题[9~11]。 聚合金属酞菁是一种具有催化活性的大分子环状化合物,其具有催化活性高、电化学响应信号灵 敏、稳定性好等优点,因此,基于聚合金属酞菁修饰电极的电化学应用备受关注。 目前,在不同的基体电 极上形成聚合金属酞菁聚合物膜的已被广泛应用于催化、化学和生物传感等研究领域[11,12]。 此外,纳 米炭材料具有比表面积大、吸附力强、优良导电性,以及良好的化学稳定性被广泛用于电极材料和催化 [13] 研究 。 但以多孔炭上载聚合金属酞菁聚合物膜的修饰电极的研究尚未见报道。 结合多孔炭与聚合金属酞菁的特点,本研究制备了多孔炭载聚合金属钴酞菁的修饰电极,并分别研 究了其对间苯二酚、邻苯二酚、对苯二酚的电催化性质,并建立了以此修饰电极用于检测3种苯二酚同 分异构体的定量分析方法。 2摇 实验部分 2.1摇 仪器与试剂 Model263 A 电化学工作站(美国普林斯顿公司),电化学测试采用三电极系统,玻碳电极(GC,上海 辰华有限公司)为工作电极,Ag/ AgCl (饱和KCl) 电极为参比电极,铂丝电极为对电极。 对苯二酚、邻