水质挥发酚的测定氨基安替比林分光光度法方法验证报告.pdfVIP

济南盛泰电子科技有限公司方法验证报告 水质 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法方法验证报告 参数： 水质挥发酚的测定 检测标准： HJ503-2009 智能一体化蒸馏仪 106-3RW 仪器设备： 设备型号： 液液萃取仪 302B 智能一体化蒸馏仪：加热功率500W；设定量250mL；时间设定120min. 仪器条件： 10-20Hz; 60s; 30s 2 液液萃取仪：萃取强度 运行时间 停止时间 ；剩余次数 次 实验时间： 2016年10 月8 日 一、方法验证步骤 1.1 试剂配制：按HJ503-2009配制。 1.2 标准曲线绘制：按HJ503-2009规定的操作步骤绘制。 1.3 精密度实验：用水中挥发酚标准物质 （标准物质生产单位为中国计量科学研究院，标准 物质批次编号为16042）配制浓度高、中、低3个梯度的水样，各平行测定六次，计算各浓 度6个样品的相对标准偏差。 1.4 准确度实验：用水中挥发酚标准样品（标准样品生产单位为环境保护部标准样品研究所， 标准物质批号为200349）进行试验。临用前小心打开安瓿瓶，用10mL 干燥洁净移液管从 安瓿瓶中准确量取10mL 浓样至1000mL 容量瓶中，用纯水稀释定容至刻度，混匀后立即使 用。分别取稀释后标准样品溶液25mL 配制成6个平行样品，按照HJ503-2009 实验步骤进 行实验。计算出标准样品浓度，并判定是否在误差允许范围内。 1.5 样品测定：按HJ503-2009进行测定，具体步骤如下： 1.5.1 取250mL 样品移入500mL 全玻璃蒸馏器中，加25mL 水，加数粒玻璃珠以防爆沸， 再加数滴甲基橙指示液，若试样未显橙红色，则需继续补加磷酸溶液。 1.5.2 连接冷凝管，开启循环水，加热蒸馏，收集馏出液250mL 至容量瓶中。 1.5.3 将馏出液250mL 移入液液萃取仪的分液漏斗中，加2.0mL 缓冲液，混匀(设置强度 10-20Hz 60s 1 pH 10.0 0.2 1.5mL4 ，运行时间 ，次数 次，以下混匀均如此)， 值为 ± ；加 -氨 基安替比林溶液，混匀；再加1.5mL 铁氰化钾溶液，充分混匀后，密塞，放置 10min。 1.5.4 在上述显色分液漏斗中准确加入10.0mL 三氯甲烷，密塞，设置好萃取程序：萃取强 10-20Hz 60s 30s 2 度 、运行时间 、停止时间 、剩余次数 次，萃取完成后，静置分层。用干脱 脂棉或滤纸拭干分液漏斗颈管内壁，于颈管内塞一小团干脱脂棉或滤纸，将三氯甲烷层通过 干脱脂棉或滤纸，弃去最初滤出的数滴萃取液后，将余下的三氯甲烷直接放入光程为20mm 的比色皿中。 1 4 第 页 共 页 济南盛泰电子科技有限公司方法验证报告 1.5.5 于460mm 波长，以三氯甲烷为参比，测定三氯甲烷层的吸光度值。 1.5.6 1.5.1 1.5.5 用水代替试样，按照 ～ 步骤测定其吸光度值。空白应与试样同时测定。 二、方法验证结果 2.1 标准曲线及线性范围 表1 水中挥发酚标准曲线系列 含量(ug) 0.00 0.50 1.00 3.0