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仪器分析第三版朱明华编课后题答案2
25. 丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据: 组分 保留时间/min 峰宽/min 空气 丙烯(P) 丁烯(B) 0.5 3.5 4.8 0.2 0.8 1.0 计算:(1)丁烯的分配比是多少?(2)丙烯和丁烯的分离度是多少? 解: (1)kB= t’R(B)/tM =(4.8-0.5)/0.5=8.6 (2) R = [tR(B)-tR(P)]×2/(YB+YP)=(4.8-3.5) ×2/(1.0+0.8) =1.44 26.某一气相色谱柱,速率方程中A, B, C的值分别为0.15cm, 0.36cm2.s-1和4.3 ×10-2s,计算最佳流速和最小塔板高度。 解:uopt = (B/C)1/2 =(0.36/4.3 ×10-2)1/2=2.89cm.s-1 Hmin = A + 2(BC)1/2 = 0.15 + 2 ×(0.36 ×4.3 ×10-2)1/2 = 0.40cm 27.在一色谱柱上,测得各峰的保留时间如下: 组分 空气 辛烷 壬烷 未知峰 tR/min 0.6 13.9 17.9 15.4 求未知峰的保留指数。 解:将有关数据代入公式得:I =[ (log14.8 – log13.3)/(log17.3-log13.3)+8] ×100=840.64 28.化合物A与正二十四烷及正二十六烷相混合注入色谱柱进行试验,得调整保留时间为A, 10.20min, n-C24H50, 9.81min, n-C26H54, 11.56min, 计算化合物A的保留指数。 解;同上。 29.测得石油裂解气的气相色谱图(前面四个组分为经过衰减1/4而得到),经测定各组分的f 值并从色谱图量出各组分峰面积为: 出峰次序 空气 甲烷 二氧化碳 乙烯 乙烷 丙烯 丙烷 峰面积 校正因子f 34 0.84 214 0.74 4.5 1.00 278 1.00 77 1.05 250 1.28 47.3 1.36 用归一法定量,求各组分的质量分数各为多少? 解:根据公式: 故:CH4, CO2, C2H4, C2H6, C3H6, C3H8的质量分数分别为: wCH4 =(214×0.74 ×4/2471.168 )×100%=25.63% wCO2 =(4.5 ×1.00 ×4/2471.168 )×100% =0.73% wC2H4 =(278 ×4 ×1.00/2471.168) ×100% =45.00% wC2H6 =(77 × 4 ×1.05/2471.168 )×100% =13.09% wC3H6 = (250 ×1.28 /2471.168)× 100%=12.95% wC3H8 =(47.3 ×1.36/2471.68 )×100%=2.60% 30.有一试样含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物质,称取此试样1.055g。以环己酮作内标,称取环己酮0.1907g,加到试样中,混合均匀后,吸取此试液3mL进样,得到色谱图。从色谱图上测得各组分峰面积及已知的S’值如下表所示: 甲酸 乙酸 环己酮 丙酸 峰面积 响应值S’ 1.4.8 0.261 72.6 0.562 133 1.00 42.4 0.938 求甲酸、乙酸、丙酸的质量分数。 解:根据公式: 求得各组分的校正因子分别为: 3.831; 1.779; 1.00; 1.07 代入质量分数的表达式中得到各组分的质量分数分别为: w甲酸=(14.8/133)×(0.1907/1.055) ×3.831 ×100% = 7.71% w乙酸 = (72.6/133) ×(0.1907/1.055) ×1.779 ×100% = 17.55% w丙酸=(42.4/133) ×(0.1907/1.055) ×1.07 ×100% = 6.17% 31.在测定苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯的峰高校正因子时,称取的各组分的纯物质质量,以及在一定色谱条件下所得色谱图上各组分色谱峰的峰高分别如下:求各组分的峰高校正因子,以苯为标准。 苯 甲苯 乙苯 邻二甲苯 质量/g 峰高/mm 0.5967 180.1 0.5478 84.4 0.6120 45.2 0.6680 49.0 解:对甲苯:f甲苯=(hs/hi) × (mi/ms)=180.1 ×0.5478/(84.4 ×0.5967)=1.9590 同理得: 乙苯:4.087; 邻二甲苯:4.115 32. 解:先利用峰高乘以半峰宽计算各峰面积,然后利用归一化法求各组分质量分数。 根据公式A=hY1/2, 求得各组分 峰面积分别为: 124.16; 249.84; 254.22; 225.4 从而求得各组分质量分数分别为: 苯酚:12.
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