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食品分析与检验课程(中级)10.3.3
第六章 其它检测项目 ■ 过氧化值的检测 GB/T 5009.37-2003 一、硫代硫酸钠滴定法(氧化-还原滴定) 原理:油脂氧化过程中产生过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,至碘被完全还原,计算含量。 二、比色法 原理:试样用三氯甲烷-甲醇混合溶剂溶解,试样中的过氧化物将二价铁离子氧化成三价铁离子,三价铁离子与硫氰酸盐反应生成橙红色硫氰酸铁配合物,在波长500nm处测定吸光度,与标准系列比较定量。 (分光光度法+氧化还原反应+络合反应) * 第六章 其它检测项目 ■ 亚硝酸盐、硝酸盐的检测 ■ 盐酸萘乙二胺法-----亚硝酸盐测定 GB5009.33 原理:试样经沉淀蛋白质(乙酸锌溶液)、除去脂肪(加水至刻度,摇匀,放置0.5h,,除去上层脂肪)后,在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯碘酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,与标准比较定量。 仪器:分光光度计(波长538nm) ■ 镉柱法------硝酸盐测定 沉淀蛋白、去脂肪后,通过镉柱,使NO3-还原为NO2-,用上法测。 (氧化还原+分光光度法) * 第六章 其它检测项目 ■ 挥发性盐基氮的检测(半微量定氮法) GB5009.44 原理:挥发性盐基氮是指动物性食品由于酶和细菌的作用,在腐败过程中,使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质。此类物质具有挥发性,在碱性溶液中蒸出后,用标准酸溶液滴定计算含量。 (挥发性盐基氮是表征“新鲜度”的重要指标之一) 与凯氏定氮法不同,不需经过凯氏消化。 试剂:氧化镁混悬液、硼酸吸收液、甲基红-乙醇指示剂+次甲基蓝指示剂(混合指示剂)、盐酸(c=0.010mol/l)或硫酸标准滴定溶液。 仪器:半微量定氮器。 分析步骤:蒸馏滴定:蒸馏5min,10ml硼酸吸收液+指示剂,吸收液用盐酸标准滴定溶液滴定至终点蓝紫色。 * 谢谢大家! * 食品分析与检验课程 郑远荣 2010.3.3 * 提纲 第一章 食品分析检验概述 第二章 容量分析(滴定分析) 第三章 重量分析(质量分析) 第四章 仪器分析简介 第五章 食品中常规理化检测项目 5.1 水分的测定、灰分的测定、固形物的测定 5.2 pH、总酸、酸价类指标的检测 5.3 蛋白质的测定、糖类的测定 第六章 其它理化检测项目 食盐的检测 、过氧化值的检测 、亚硝酸盐、硝酸盐的检测、 挥发性盐基氮的检测 * 第一章 食品分析检验概述 ■ 第一节 分析化学与食品分析检验的关系 ■ 差别(研究对象) 分析化学:简单化合物 食品分析检验:食品-复杂体系 ■ 联系 分析化学是食品分析检验基础。 * 第一章 食品分析检验概述 ■ 第二节 分析方法概述 ■ 分析方法可分为:定性分析和定量分析。 酸碱滴定 沉淀滴定 *滴定分析 络合滴定 化学分析 氧化还原滴定 (以化学反应为基础) 重量分析(沉淀、挥发、萃取) ■ 定量分析 分子吸收(可见、紫外、红外、荧光) 光学分析 原子吸收
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