液相色谱 串联质谱法测定花粉中的链霉素和双氢链霉素.pdfVIP

２０１４年６月 Ｖｏｌ．３２ Ｎｏ．６ Ｊｕｎｅ ２０１４ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ５６６～５７２ 研究论文 ＤＯＩ：１０．３７２４／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１４．０２００９ 液相色谱⁃串联质谱法测定花粉中的链霉素和双氢链霉素 １，２∗ １ ３ １ ２ 黄　 娟 ，　 殷　 耀 ，　 徐锦忠 ，　 刘　 艳 ，　 陈国松 ， １ １ １ １ １ 张晓燕 ，　 杨雯筌 ，　 沈崇钰 ，　 陈惠兰 ，　 张　 睿 （１． 江苏出入境检验检疫局动植物与食品检测中心，江苏 南京 ２１０００１； ２． 南京工业大学理学院，江苏 南京 ２１０００９；３． 江苏中谱检测有限公司，江苏 南京 ２１００６１） 摘要：建立了花粉中链霉素（ｓｔｒｅｐｔｏｍｙｃｉｎ，ＳＴＲ）与双氢链霉素（ｄｉｈｙｄｒｏｓｔｒｅｐｔｏｍｙｃｉｎ，ＤＨＳ）的高效液相色谱⁃串 联质谱（ＨＰＬＣ⁃ＭＳ／ ＭＳ）检测方法。 样品经提取液提取、三氯甲烷沉淀蛋白后，用Ｃ１８ 固相萃取柱进行富集净化， × 采用ＨＰＬＣ⁃ＭＳ／ ＭＳ对目标物进行定性确证和定量分析。 在 Ｐｒｏｔｅｍｉｘ ＷＣＸ⁃ＮＰ５ 色谱柱（１００ ｍｍ ２１ ｍｍ，５ μｍ）上以５％ （ｖ／ ｖ）甲酸、２０ ｍｍｏｌ／ Ｌ醋酸铵和甲醇为流动相进行梯度洗脱分离；质谱采集模式为电喷雾正离子监 ＝ ＝ 测模式。 链霉素和双氢链霉素的检出限（以信噪比（Ｓ／ Ｎ） ３计）均为５ μｇ／ ｋｇ，定量限（以Ｓ／ Ｎ １０计）均为 １０ μｇ／ ｋｇ；在 １０～２００ μｇ／ Ｌ 的质量浓度范围内呈现良好的线性关系，相关系数（ｒ）大于０９９。 本底空白的松花粉、玉 米花粉、茶花粉、葵花粉、油菜花粉、杂花粉等６种基质中１０、２０、５０ μｇ／ ｋｇ添加水平下的加标回收率范围为７６８％ ～１００３％，精密度范围为３７０％～１２６％。 该方法无需使用对ＬＣ⁃ＭＳ联用仪容易造成污染的七氟正丁酸，且方法准 确可靠，适用于大部分花粉基质的测定。 关键词：固相萃取；高效液相色谱⁃串联质谱；链霉素；双氢链霉素；花粉 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１４）０６⁃０５６６⁃０７ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｔｒｅｐｔｏｍｙｃｉｎ ａｎｄ ｄｉｈｙｄｒｏｓｔｒｅｐｔｏｍｙｃｉｎ ｉｎ ｐｏｌｌｅｎｓ ｂｙ ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ １，２∗ １ ３ １ ２ ＨＵＡＮＧＪｕａｎ ，ＹＩＮ Ｙａｏ ，ＸＵ Ｊｉｎｚｈｏｎｇ ，ＬＩＵ Ｙａｎ ，ＣＨＥＮ Ｇｕｏｓｏｎｇ ，