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分析与检测
*
- 55
气相色谱 质谱联用快速检测柑橘中 种农药多残留
1，2 1 1 2
， ， ，
张耀海 赵其阳 焦必宁 周志钦
1 ( ， ，4007 12) 2 ( ， ，4007 16)
西南大学柑橘研究所 重庆 西南大学园艺园林学院 重庆
- - 55 。
摘 要 建立了固相萃取 气相色谱 质谱法快速检测柑橘中 种农药多残留的分析方法 样品用乙腈均质提
， ， - - (GC-MS) 。
取 盐析除水液液萃取 石墨炭黑 氨基串联柱净化后用气相色谱 质谱仪 分析 采用选择离子监测模
(SIM)， 、 。 (S / N = 3) 0. 003 8 ～ 0. 066 mg / kg ，
式 以保留时间和特征离子定性 峰面积定量 方法的检出限 为 方法回
45. 0% ～ 137. 5% ， ＜ 20% 。
收率为 相对标准偏差
， ， ，
关键词 气相色谱 质谱 柑橘 农药残留
， 191 1. 2
目前 我国柑橘种植面积和产量分别达到 万 主要试剂
km2 2 059 t (2007 )， 。 、 、 ， ( ，CNW
和 万 年 均位居世界第一位 然 乙腈 甲苯 环己烷 均为色谱纯 德国 公
); (
， 、 ， 司 无水氯化钠为优级纯 上海国药集团化学试剂
而 我国的柑橘质量安全 出口贸易形势却不容乐观
， 、 、 有限公司)。
突出表现为农药残留超标率高 而且欧盟 日 美等发
- :6 mL ， 0. 5 g (
、 石墨炭黑 氨基复合柱 均为 天津
达国家均制订越来越多 要求日益严格的农残限量标
。 、 、 博纳艾杰尔科技有限公司)。
准 农药多残留分析技术以快速 简便 监测项目范
围广的特点成为今后农残检测的一个发展方向和研 1. 3 农药标准工作溶液
［1 － 3］
、 、 、 - 、 、 -
究热点 。固相萃取(SPE)技术在近年来得到迅 敌敌畏 敌百虫
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