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银纳米粒子的制备与表征
摘 要
银纳米粒子由于尺寸小,比表面积大、表面活性高,易于团聚,因此影响其稳定
性及其在光、电等方面的应用。为了避免银纳米粒子发生团聚,在反应体系中加入表
面活性剂和反应体系的选择已成为制备银纳米粒子的关键技术。
本文采用化学还原法,以硝酸银为反应原料,选用油酸钠和KH-550为表面活性
剂,N ,N-二甲基甲酰胺、乙二醇、乙醇为还原剂,通过改变反应条件,制备出了不
同形貌以及结晶性能良好的银纳米粒子。利用紫外-可见分光光度计、透射电子显微
镜、X-射线衍射等表征手段系统分析了不同反应条件对合成银纳米粒子的影响。
以油酸钠为表面活性剂,分别以水 (DMF为还原剂)、乙二醇、乙醇为溶剂合
成银纳米粒子。结果表明,在以水为溶剂时,通过改变反应时间、反应温度、还原剂
用量等均可生成银纳米粒子的水溶胶,研究了各种因素对生成银纳米粒子的动力学过
程,发现反应温度、还原剂用量等各种因素对合成的银纳米粒子的光学性质、尺寸与
形貌有明显影响。在以乙二醇、乙醇为溶剂和还原剂时,通过改变反应条件合成了银
纳米粒子;研究了反应温度、反应时间、反应物配比等因素对其形貌、尺寸及光学性
质的影响;当反应物浓度降低时,乙二醇体系中制备银纳米粒子的过程出现了由絮状
物到乳浊液的转变,这一临界硝酸银浓度是2×10-3mol/L ,而乙醇体系则没有发生这种
转变。
以KH-550为表面活性剂,N ,N-二甲基甲酰胺为溶剂和还原剂,合成银纳米粒子。
结果表明KH-550对银纳米粒子表面起到了较好的修饰作用,温度升高、反应时间延
长,反应速度加快;KH-550与硝酸银配比和反应物浓度对银纳米粒子生长过程影响
较大;在60℃下反应1min~4h内能够观察到银纳米粒子是由球形到非球形的形貌转变
过程。
关键词:银纳米粒子,油酸钠,化学还原法,紫外-可见吸收光谱
I
Preparation and Characterization of Silver
Nanoparticles
Abstract
Silver nanoparticles is easy to aggregate owing to the smaller size, the higher surface
area and surface activity, which limit its stability and applications in optical and electric
fields. By adding surfactant and the choice of the reaction systems have become a key
technology in order to prevent aggregation for the synthesized silver nanoparticles.
In this paper, different morphologies and crystalline properties of silver nanoparticles
have been synthesized by using silver nitrate as precursor, sodium oleate and KH-550
(3-aminopropyl-triethoxysilyl) as surfactants, DMF (N, N-dimethylformamide)、ethylene
glycol 、ethanol as the reducing agents and solvents, and by changing the reaction
conditions in chemical reduction method. The effects of different reaction conditions on
silver nanoparticles have been
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