微波吸收介质在微波快速提取法中的应用.pdf

提 要 论文以微波提取技术的改进为研究目标，通过加入微波吸收介质吸收微波并 加热样品体系，从而达到加快微波处理进程和提高微波处理效率的目的。利用微 波辅助提取技术，对新鲜蔬菜中有机磷农药进行了提取。用气相色谱-质谱法测 定这些有机磷农药，并将所述的方法应用于实际样品分析。 综述了微波吸收介质的种类和引入方式，介绍了微波的特性以及微波辅助提 取的特点和有机磷农药的分类、理化性质、毒害以及目前常用的检测方法。 利用改装的家用便携式微波提取仪，使用自行设计的微波吸收介质管辅助加 热样品，利用非极性溶剂提取了 4 种蔬菜样品中的 7 种有机磷农药，同时结合气 相色谱-质谱法，对微波提取条件进行了考察，建立了一种新的微波加速提取方 法。使用正己烷为提取溶剂，提取产物无需纯化，可直接进行进样分析。 以活性炭作为吸附剂和微波吸收介质，结合微波辅助提取，用微固相萃取法 对新鲜蔬菜、水果中的 10 种有机磷农药进行了提取，同时结合气相色谱-质谱法， 对微固相萃取的条件进行了考察，建立了一种适合于提取新鲜蔬菜水果样品中有 机磷农药残留的样品处理方法。 I 目 录 第一章 绪 论 1 1.1 微波简介 1 1.1.1 微波及其特性 1 1.1.2 微波加热的特点 3 1.1.3 微波辅助提取法的原理及特点 4 1.2 微波吸收介质简介 7 1.2.1 微波吸收介质的分类 7 1.2.2 微波吸收介质的引入方式 7 1.3 有机磷农药简介 9 1.3.1 有机磷农药的理化性质 9 1.3.2 有机磷农药的分类 10 1.3.3 有机磷农药的毒性 11 1.3.4 有机磷农药残留分析的检测方法 13 1.3.5 蔬菜中有机磷农药的前处理方法 15 1.4 本论文研究的主要内容 16 参考文献17 第二章 非极性溶剂微波辅助提取蔬菜中的有机磷农药22 2.1 前言22 2.2 实验部分 23 2.2.1 试剂与材料 23 2.2.2 实验装置 24 2.2.3 便携式微波提取装置 25 2.2.4 微波吸收管的制备 26 2.2.5 样品加标 26 II 2.2.6 样品处理 26 2.3 结果与讨论 27 2.3.1 微波吸收管 27 2.3.2 微波吸收介质的种类 27 2.3.3 微波吸收管的微波吸收性能 27 2.3.4 提取条件的选择 27 2.3.5 方法评价 32 2.4 结论35 参考文献37 第三章 非极性溶剂微波辅助-微固相萃取蔬菜水果中的有机磷农药 40 3.1 前言40 3.2 实验部分 41 3.2.1 试剂与材料 41 3.2.2 实验装置 42 3.2.3 μ-SPE 片的制备44 3.2.4 标加样品的制备 44 3.2.5 MA-μ-SPE 44 3.2.6 超声提取 45 3.2.7 热水浴提取 45 3.3 结果与讨论 45 3.3.1 μ-SPE 片数量的选择46 3.3.2 MA-μ-SPE 条件的选择