气质联用仪器GC-7890操作专用课件.ppt

气相色谱基础GC－7890T主机操作 气相色谱流程图 载气 作为流动相使用的气体： －惰性 －气体扩散性小 －纯净 －便宜 －与检测器相匹配 常用气体：N2，He，H2，Ar等 温度设置 进样口 填充柱进样口（WBI） 毛细管柱进样口（SPL） 冷柱头进样口（OCI） （只适用于0.53mm ID的宽孔径毛细柱） 程序升温进样口（PTV） 可实现大体积进样（数十～数百微升） 进样口 热进样和冷进样 热进样：WBI，SPL 存在歧视效应和样品热分解 冷进样：OCI，PTV 进样是在较低温度下进行 ,有助于克服样品热分解和歧视效应 , 定量精度高 进样技术的改进 色谱柱 柱性能指标： 柱效、分离度 色谱柱 柱效 通常以理论塔板数（n）或理论塔板高度（H）表示 H= L/n L为柱长 色谱柱 色谱柱 色谱柱 使用内径较小的柱 减小固定相液膜厚度 减小进样量 使用更长的色谱柱 使用程序升温/升压 色谱柱 线速度： 柱长：L＝πdk 式中 d为柱圈直径；k为柱圈圈数 tm为不保留组分的保留时间，可采用低碳烃如甲烷的保留时间。 柱流量：F＝πr2μ*60 式中 r为柱内半径，cm； μ为载气线速度，cm/s 色谱柱 式中：tR1，tR2分别为两个相邻峰的保留时间 W1，W2分别为两个相邻峰的峰宽 当R＝1.5时，分离程度可达99.7％，认为两峰完全分离。 色谱柱的选择 固定液极性的选择（按相似相溶原则） 非极性固定液------有按沸点顺序溶出倾向 极性固定液 ------ 沸点相同时，按极性由小到大 的顺序溶出 固定液的浓度或毛细管柱的膜厚 对低沸点化合物 高浓度（10%～30%) 高膜厚(1～5μm) 对高沸点化合物 低浓度（1%～5%) 低膜厚(0.25～0.5μm) 检测器 广谱检测器： FID、TCD 选择性检测器： FTD、FPD、ECD 检测器 原理 当携带了样品的载气流过检测器时，因导热系数的差异使铼钨丝的温度发生变化，引起电阻值发生变化而产生色谱信号。 应用范围 有机、无机化合物 检测器 流量 参比池和样品池流量尽量相同 温度 检测器温度至少高于柱温20--30℃ 电流（CURR，mA） 电流设定应参考仪器所附参照表 关机时，电流设为0或一小值（3～5mA） 检测器 灯丝电流越大，灵敏度越高 检测器温度越低，灵敏度越高 用氢气或氦气作载气比氮气灵敏度高 数据处理 气相色谱数据处理单元： N2000色谱工作站 分离度 R = 1.25 R = 1.0 R = 1.5 (基线分离) R = 0.8 色谱柱 返回 恒温程序升温分析比较 恒温分析 程序升温分析 沸程窄时采用恒温分析 恒温分析时，保留时间和 碳数呈指数关系 C8 C9 C10 C11 C8 C9 C10 C11 沸程宽时采用升温分析 升温分析时，保留时间和 碳数呈正比关系 基线易漂移 色谱柱 气相色谱常用检测器 TCD（热导检测器） TCD操作参数设定 影响TCD检测灵敏度的因素 设置电流 待进样口、色谱柱、检测器后达到设定温度 后设置电流110mA 量程→110→输入 检测器 1 量程 输入 0 1 * * 石油醚 碳酸钙颗粒 色素 色谱 组分 一、色谱起源 色谱法：利用组分在两相间分配系数不同 而进行分离的技术 移动相：携带样品流过整个系统的流体 固定相：静止不动的一相，色谱柱 二、定义 三、分类 载气 进样口 柱温箱 检测器 数据处理 流量控制器 返回 载气纯度： 高纯度载气有助于延长色谱柱使用寿命且提高 检测器灵敏度 氮气（纯度99.999%） 氦气（纯度99.995%） 氩气（纯度99.99%） 氢气（纯度99.99%以上）注意安全 载气 通载气 载气流量控制 载气压力控制1.6atm(A表） 载气 开机 电脑开机 色谱仪开机 进样口温度150O C设置（ INJ.T） 柱温110O C（ COL.T） 检测器温度150O C设置（ DET.T） DET.T≥INJ.T≥COL.T+30℃ 进样口温度 考虑样品中各组分