甲苯二异氰酸酯中同分异构体含量比例的测定气相色谱法.docVIP

前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009、HS/T 1-2011和HS/T 39-2013给出的规则起草。 本标准代替HS/T 26-2009。 本标准与HS/T 26-2009相比，主要变化如下： ——修改了标题，将含量的测定修改为含量比例的测定； ——修改了范围、原理的表述； ——修改了测定条件、各组分含量比例计算及精密度等内容； ——增加了附录B精密度-重复性实验； ——按照相关标准编写规则，修改了标准格式等内容。 本标准由中华人民共和国海关总署关税征管司提出。 本标准由中华人民共和国海关总署政策法规司归口。 本标准的起草单位：中华人民共和国广州海关。 本标准主要起草人：谭朝勤、徐可、邝杰炜。 甲苯二异氰酸酯中同分异构体含量比例的测定 气相色谱法 范围 本标准规定了2,4-甲苯二异氰酸酯（2,4-TDI）和2,6-甲苯二异氰酸酯（2,6-TDI）两种同分异构体混合物含量比例的气相色谱测定方法。 本标准适用于2,4-甲苯二异氰酸酯和2,6-甲苯二异氰酸酯混合物的含量比例分析。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则 3 原理 分别将2,4-甲苯二异氰酸酯和2,6-甲苯二异氰酸酯注入色谱仪进行分析，测得保留时间，对试样组成定性；将适量试样注入色谱仪进行分析，测量各组份的色谱峰面积，以峰面积百分比法计算两种同分异构体的含量比例。 4 仪器设备和试剂 4.1 气相色谱仪(GC)：配有氢火焰离子化检测器（FID）、分流/不分流进样口、动态线性范围满足定量要求，并配有用于获取与处理数据的色谱数据处理器或色谱工作站。 4.2 毛细管色谱柱：固定相为50%聚苯甲氧基硅氧烷+50%聚二甲基硅氧烷（30 m×0.25 mm×0.25 μm），或能达到同等分离效果的其它规格色谱柱。 4.3 烧杯，容量200 mL。 4.4 微量注射器，10 μL。 4.5 载气：氮气≥99.99%（体积分数）。 4.6 燃气：氢气≥99.99%（体积分数）。 4.7 助燃气：空气。 4.8 天平，感量0.01 g。 4.9 环己烷，分析纯。 4.10 2,4-甲苯二异氰酸酯，纯度≥98%。 4.11 2,6-甲苯二异氰酸酯，纯度≥98%。 5 分析步骤 5.1 测定条件 本标准推荐的测定条件如下： a）色谱共同测定条件：柱温采用程序升温：初温120 ℃，保持0 min，以2 ℃/min升至140 ℃，保持10 min；柱头压力：55.16 kPa (8 psi)，恒压模式； b）气相色谱仪（带FID检测器）测定条件：进样方式为分流进样，分流比为100:1；FID检测器温度250 ℃；进样量1 μL。 5.2 试样的制备 取适量样品配制成质量百分含量约1%的环己烷溶液。 5.3 2,4-甲苯二异氰酸酯和2,6-甲苯二异氰酸酯保留时间的测定 按GB/T 9722 的要求开展试验。 取适量2,4-甲苯二异氰酸酯和2,6-甲苯二异氰酸酯（4.10、4.11）分别配制成质量百分含量约1%的环己烷溶液，按5.1分析条件，待仪器稳定后，用微量注射器吸取1 μL上述溶液进样，测得2,4-甲苯二异氰酸酯和2,6-甲苯二异氰酸酯的保留时间，作为定性依据。 5.4 试样的测定 按GB/T 9722 的要求开展试验。分离效果参见图A.1。 按5.1分析条件，待仪器稳定后，用微量注射器吸取1 μL试样（5.2）进样，待分析完成后，由色谱数据处理器自动采集两组分的保留时间与色谱峰面积Ai。 6 结果表示 6.1 各组分含量比例计算 比较标样的保留时间与试样中组分的保留时间，确认色谱峰对应成分，样品分离效果参见混合物的典型气相色谱图见附录A。 以峰面积百分比法，按下列公式计算两组分含量比例： 式中： Xi — 试样中组分i的含量比例,%； Ai — 组分i的峰面积。 6.2 分析结果要求 a)对于任一试样，均需以两次重复测定的算术平均值表示其分析结果； b)结果精确至0.1%。 6.3 精密度 本标准的精密度数据经过多样品，多次测试获得。精密度-重复性试验数据参见附录B。 两次测得结果之间的差值应不大于0.3%，否则需重新测定。 附 录 A （资料性附录） 混合物典型气相色谱图 2,4-甲苯二异氰酸酯和2,6-甲苯二异氰酸酯混合物的典型气相色谱图，见图A.1。 图A.1 2,4-甲苯二异氰酸酯和2,6-甲苯二异氰酸酯混合物的典型气相色谱图  附 录 B （资料性附录） 精密度-重复性试验数据 精密度-重复性试验数据见表B.1。