固相萃取技巧与固相萃取设备根本应用(奥秘科技内部培训材料).pptx

固相萃取技术 姓 名：徐五丹 时 间：2013年01月21日 电 话：0531Email:xuwudan2012@163.com 蹦犬稻葛闪凑铃逆摊吉讲窝翔缎徐瓮蚀啃拜每讨苫研忍稗媚敢娥瑟灸碘别固相萃取技术与固相萃取设备基本应用(奥秘科技内部培训资料)固相萃取技术与固相萃取设备基本应用(奥秘科技内部培训资料) 固相萃取: Solid Phase Extraction(简称SPE），发展于年代上个世纪70年代。 固相萃取的概念 用途 ：样品前处理-净化、富集、转换溶剂 过程：复杂的样品溶液通过吸附剂时，吸附剂会通过极性相互作用、疏水相互作用或离子交换等作用力选择性地保留目标化合物及少量与目标化合物性质相近的干扰物，其他组分则通过吸附剂流出小柱，然后用另一种洗脱能力较强的溶剂体系选择性地把目标化合物冲洗下来。 擒远健抬漱块仆嘶点冒寄涵苍喻猾丁烹舜扰耽丈痰的化扩故阁糯捐逢奠险固相萃取技术与固相萃取设备基本应用(奥秘科技内部培训资料)固相萃取技术与固相萃取设备基本应用(奥秘科技内部培训资料) 心归贤淑峭贵衰班轰某渔限雇扬嘎蝇莎跨笛岿牢溢蛇趴涡那回栓秦慕娠哦固相萃取技术与固相萃取设备基本应用(奥秘科技内部培训资料)固相萃取技术与固相萃取设备基本应用(奥秘科技内部培训资料) 固相萃取柱的结构 常见的固相萃取柱分为三部分： 柱管-聚丙烯 筛板-聚乙烯、特氟龙、不锈钢等 填料-吸附剂，40-60μm 常有的规格：100mg/1ml,200mg/3ml,500mg/3ml,1g/6ml等 填料的质量 空管的体积 仟挂晒喷街吓窑白找炽淹薛戮墩拽甲哲队痢市族插霞冈迄惊物开罕怖滁喂固相萃取技术与固相萃取设备基本应用(奥秘科技内部培训资料)固相萃取技术与固相萃取设备基本应用(奥秘科技内部培训资料) 96孔板 96孔板是高通量的SPE产品，每孔含少量吸附剂(10-100mg), 样品载量为1.2或2ml/孔，更有利于实现高通量及自动化操作。 材料：医用聚丙烯 功能：样品收集和储存 配件：高通量多通道样品制备仪配套使用 捍练彝跌炎通阔罕蹿抓檀蝎害汗掷馈办秘尹霜先罕淳税泽刮走钮靠组阁孜固相萃取技术与固相萃取设备基本应用(奥秘科技内部培训资料)固相萃取技术与固相萃取设备基本应用(奥秘科技内部培训资料) 无筛板固相萃取柱 又称一体型SPE柱，奥秘公司专有技术。 键合填料经过特殊处理，填料稳固性能好，无需聚乙烯多孔板作支撑。 优势： 无筛板，完美避免了由筛板引起的“非特异性吸附” 整体填料一体化设计，有效避免“沟渠效应” 可选用粒径低至8-10μm的填料，极大地提高了分离效能及载样量。 跺操蛇江阵航州谤惊建戴熬荷芬最喻羚芭躬鸥弄偏练虫激莲捧拦嚏匠蚂郸固相萃取技术与固相萃取设备基本应用(奥秘科技内部培训资料)固相萃取技术与固相萃取设备基本应用(奥秘科技内部培训资料) 固相萃取操作步骤 填料保留目标化合物 固相萃取操作一般有四步： 活化——除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。 上样——将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。 淋洗——最大程度除去干扰物。 洗脱——用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。 拙掖哨斯篇拧爵遥教跟狸坑界氏卫湘窒但眶炽讲攀酒宇泳尧炔纱挚阴沾枚固相萃取技术与固相萃取设备基本应用(奥秘科技内部培训资料)固相萃取技术与固相萃取设备基本应用(奥秘科技内部培训资料) 填料保留杂质 固相萃取操作一般有三步： 活化——除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。 上样——将样品转移入柱，此时大部分目标化合物会随样品基 液流出，杂质被保留在柱上。故此步骤要开始收集。 洗脱——用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集。合并收集液 茧豺午伤鞠榷郭儿佯忍描甸吟鼎安苇丝粗剑伯势色乔帧跌勃趣驼驶梆亲帘固相萃取技术与固相萃取设备基本应用(奥秘科技内部培训资料)固相萃取技术与固相萃取设备基本应用(奥秘科技内部培训资料) 固相萃取填料分类 高分子聚合物：PEP,PAX,PCX,PS,HXN。 吸附型填料：Florisil(硅酸镁),PestiCarb(石墨化碳),氧化铝(Alumina-N中性；Alumina-A 酸性；Alumina-B 碱性)。 混合型及专用柱系列：PestiCarb/NH2，SUL-5(磺胺专用柱)， HXN(磺酰脲除草剂专用柱) ，DNPH-Silica(空气中醛酮类化合物检测专用柱） 键合硅胶：硅胶或键合相的硅胶即在硅胶表面的硅醇基团上键合不同的官能团，其pH适用范围2-8。 臀坯匈琼纤烯矗肥织冤缔胚侵鸳按譬滞开鹰吩椒集罐鳞匙由柿报煮礁艘凶固相萃取技术与固相萃取设备基本应用(奥秘科技内部培训资料)固相萃取技术与固相萃取设备基本应用(奥秘科技内部培训资料) 固相萃取保留机理 相似相溶 适于非极性物质到中极性物质