新型固相萃取剂的制备及其痕量元素分离富集应用.pdfVIP

摘要 相比于其它原子光谱分析技术，原子吸收光谱(AAS)具有精密度高，操作简 便和分析成本低等优势。然而，在面对基体复杂的样品和样品中待测物浓度极低 的情况下，有必要在 AAS 检测之前辅以一定的分离富集方法，以提高方法的选 择性和灵敏度。 近年来，磁性固相萃取(MSPE)技术引起了分析工作者的广泛关注。与传统 的固相萃取(SPE)技术相比，磁性固相萃取技术萃取时间短、操作简便快速、有 机溶剂使用量少、吸附能力强、易于自动化。MSPE 技术无需使用蠕动泵和萃取 柱，大大降低了成本和简化了操作。该法已在环境污染物的检测、药物残留的检 测分析、生物样品的检测以及痕量金属离子的分离富集中得到广泛应用。 将磁性固相萃取技术作为痕量元素分析的前处理技术，与 AAS 联用，既可 消除基体干扰，又可降低方法的检出限。本文将MSPE 与AAS 联用，详细考察 了影响MSPE 效率的各种参数，评价了磁性固相萃取剂的吸附性能，并将其应用 于分离分析实际样品中的痕量元素。主要研究内容如下： (1) 研究了以聚电解质改性硅胶为萃取剂的固相萃取-原子吸收光谱法测定 环境水样中痕量银的分析方法，优化了 SPE 参数，评价了该材料的吸附性能和 方法分析性能，并将该法应用于自来水、井水和雪水等水样中痕量银的测定。 (2) 制备了一种新型巯基改性磁性硅胶材料，将其作为固相萃取剂，用于水 样中痕量 Hg2+ 的分离富集。考察了影响萃取效率的各种因素，建立了 MSPE-CVAAS 测定痕量Hg2+ 的新方法，评价了方法的分析性能和材料的吸附性 能，该法成功应用于雨水、井水和五龙口出水等水样中痕量汞的测定。 (3) 通过表面离子印迹技术制备了新型离子印迹磁性硅胶材料，将其作为固 相萃取剂，选择性萃取痕量 Ag+ 。考察了影响萃取效率的各种因素，建立了 MSPE-FAAS 测定抗菌食品包装材料银溶出量的新方法。评价了离子印迹材料的 选择性和方法性能。该法成功应用于各种抗菌塑料制品中银溶出量的测定。 关键词：磁性固相萃取；原子吸收光谱；痕量分析；离子印迹；磁性材料 I Abstract Compared with other elemental dectors, AAS has the characteristics of good precision, simple operation and lower cost. However, In the face of complex matrix samples or analyte of low concentration, it is necessary that some separation and enrichment methods should be involved prior to determination for better sensitivity and selectivity. In recent years, magnetic solid phase extraction (MSPE) technology has attractted more concern. Compared with tradition solid phase extraction (SPE), MSPE offers some advantages including its simplicity, shorter extraction time, low consumption of organic solvents and ease of automation. And the cost of MSPE procedure becomes cheaper an