样品前处理与液相色谱联用测定水样中可吸附态有机卤污染物的研究.pdfVIP

摘 要 持久性有机污染物(POPs)——人类合成的能持久存在于环境、通过生物食物链累 积、对人类健康造成危害的化学物质。评价环境中有机卤污染程度常用可吸附态有机卤 化物（AOX ）表征，因此研究测定AOX 含量的方法具有重要意义。六氯苯作为 《斯德 哥尔摩公约》规定的 12 中物质之一，六氯苯的使用各国已严格控制，并对其在环境中 含量进行检测。国内外研究持久性有机污染物的报道有很多，本文采用了不同前处理技 术和不同色谱检测方法对POPs 进行探讨研究。 本文对三种吸附材料的吸附性能进行研究并对吸附材料进行筛选，主要探究活性 炭、大孔树脂、壳聚糖三种吸附材料的吸附性能。分别用三种吸附材料吸附优化溶液和 实际水样，根据测定值确定吸附性能最佳的吸附材料。经过对比实验，发现大孔树脂的 吸附性能最好；且大孔树脂易于回收处理。因此选用大孔树脂作为吸附材料备后续实验。 本文应用大孔树脂吸附—氧弹燃烧两种前处理技术联用离子色谱测定水体中总氯 含量，包括有机氯、游离氯。本实验采用固相吸附目标物的原理（固-液），将目标物分 离、纯化、浓缩；再采用氧弹燃烧将吸附在树脂上的有机氯转化为无机氯；用离子色谱 测定氯离子的含量。由实验发现大孔树脂能对水样中的有机氯有较好的吸附富集性能， 并优化影响树脂吸附性能的一系列因素；在优化的实验条件下测定有机氯的线性范围 1～20ppm 、相对标准偏差在0.68%--1.97%之间、回收率在92.2% ～101.0 %之间。 本文应用顶空单滴微萃取技术与高效液相色谱联用测定六氯苯的含量。有效地控制 分析物在液—气—液三相间的分配，使得萃取相中六氯苯含量最大化；根据顶空微萃取 的理论基础，考察了影响顶空单滴微萃取的各项因素；并考察高效液相色谱的相关参数 对测定结果的影响。在优化的实验条件下测定六氯苯其线性范围0.25~2.5 mg /l、相对标 准偏差2.85%、回收率在105.4%～107.1%之间。 关键字：持久性有机污染物; 可吸附态有机污染物; 六氯苯; 前处理技术; 固相吸附; 氧弹燃烧;单滴微萃取;高效液相色谱;离子色谱 I Abstract Persistent Organic Pollutants ，POPs——One of human synthetic persistent Chemical substances persistent exist in the environment, accumulated through biological food chain, cause harm to human health. Assessed the organic halogen pollution levels in the environmental commonly charactered by adsorbable organic halides (AOX). Therefore,It is important significance study the method of determination of the AOX. As the Stockholm Convention one of the 12 substances, the use