毛细管电泳联用技术在食用油分析中的应用.pdfVIP

A Thesis Submitted in Fulfillment of Requirements for the Degree of Masters of Science in Analytical Chemistry Applications of Hyphenated Capillary Electrophoresis in the Edible Oil Analysis Candidate : Huyong Xiao Major : Analytical Chemistry Supervisor : Prof. Jianquan Lü Hubei Normal University Huangshi 435002, P. R. China May, 2013 摘 要 毛细管电泳(CE)或称高效毛细管电泳(HPCE)，是一类以高压直流电场为驱动 力，毛细管为分离通道，依据试样中各组分之间淌度和分配行为的差异而实现分 离的新型液相分离分析技术。它具有操作简单、试样量少、分析速度快、柱效高、 成本低等优点，被广泛用于无机阴阳离子、生物大分子、中性化合物等的快速分 析以及环境化学、食品化学、医药学等研究领域，具有极为广阔的应用前景。本 论文主要研究了毛细管电泳联用技术在食用油分析中的应用。本论文分为四章， 其主要内容概括如下： 第一章为绪论。在文献调研的基础上，概述了毛细管电泳的原理、特点、分 离模式及应用；结合毛细管电泳技术的发展趋势明确了本论文的研究立意。 第二章，基于胆固醇和冰乙酸的反应物与硫酸铁铵生成的紫色化合物能有效 抑制双[2,4,6-三氯苯基]草酸酯(TCPO)-H O -咪唑化学发光反应，建立了一种流动 2 2 注射-化学发光联用检测胆固醇的新方法。工作中，对流动注射、化学发光等实验 参数进行了优化。当咪唑浓度为 0.001 mol/L，H O 浓度为 0.3 mol/L，TCPO 浓度 2 2 -3 为 1.0×10 mol/L ，主副蠕动泵转数分别为20 r/min 和 15 r/min 时，体系具有最强 -6 -4 的化学发光。在优化的实验条件下，测定胆固醇的线性范围为 8.6×10 ~ 2.2×10 mol/L ，检出限( S/N = 3)为 2.5×10-6 mol/L ，相对标准偏差(RSD)(n = 11 ，c = 6.5×10-5 mol/L)为 1.5%。不同加标水平下的加标回收率为95.0% ~ 105.0%，相对标准偏差 (RSD)(n = 6)小于 3.6% 。该方法成功地应用于地沟油中胆固醇的测定，结果令人 满意。 第三章，基于金属离子与咪唑发生络合反应增大离子迁移率的差异，建立了 毛细管区带电泳分离测定 K+ 、Al3+ 、Pb2+ 、Cu2+ 、Zn2+ 的方法。探讨了缓冲液浓 度和 pH 、分离电压及进样时间等因素的影响，并对分离条件进行了优化。结果表 明：咪唑浓度为20 mmol/L (pH 3.8) ，分离电压为20 kV, 检测波长为 214 nm ，5 种金属离子可在 10 min 内实现基线分离。在优化条件下，5 种金属离子在 1 ~ 50 mg/L 范围内有较好的线性关系，检出限( S/N = 3)为 0.05 ~ 5.0 mg/L 。样品的回收 率为 92.4% ~ 101.8% ，迁移时间和峰面积相对标准偏差(RSD)分别为 0.51% ~ 1.20% 和 0.92% ~ 2.59% 。本方法高效、快速、简便，已用于食用油样品的