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毛细管电泳检测氨基酸与酚及原子吸收法测定黄原胶中的铬砷镉铅
目 录
摘 要 I
ABSTRACT III
第一章 绪 论 1
1.1 非接触电导检测的发展 1
1.2 毛细管电泳中的非接触电导检测器响应特性 2
1.3 微流控芯片中的非接触电导检测器响应特性 7
4
1.4 C D 的联用技术 10
4
1.5 C D 在分析化学中的应用 12
1.6 本论文的选题意义及内容 18
第二章 毛细管电泳差分谐振非接触电导检测氨基酸 20
2.1 引 言 20
2.2 实验部分 21
2.2.1 试剂和仪器 21
2.2.2 仪器和装置 21
2.3 结果与讨论 23
2.3.1 毛细管电泳中 C4D 阻抗的测定 23
2.3.2 毛细管电泳内径对 C4D 25
2.3.3 电极长度对C4D 管壁电容的影响 27
4
2.3.4 C D 的阻抗构成与响应信号分析 27
2.3.5 毛细管电泳条件下 RC4D 的响应特性 29
2.3.6 CE 联用柱端差分 C4D 检测氨基酸 32
2.4 结论 34
第三章 大体积进样提高毛细管电泳法测定酚的灵敏度 35
3.1 引言 35
3.2 实验部分 36
3.3 结果与讨论 38
3.3.1 毛细管电泳分离检测 8 种酚 38
3.3.2 在线富集提高毛细管电泳的检测灵敏度 39
3.3.3 进样方式的适用性 40
3.4 本章小结 41
第四章 微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定黄原胶中的铬、砷、镉、铅 42
4.1 引言 42
i
4.2 实验部分45
4.2.1 仪器、试剂与材料45
4.2.2 样品处理45
4.2.3 实验方法46
4.3 结果与讨论 46
4.3.1 灰化温度对测定结果的影响46
4.3.2 微波消解条件的优化47
4.3.3 样品处理方法对检测结果的影响48
4.3.4 石墨炉-原子吸收操作条件的优化 50
4.3.5 标准工作曲线和检出限 53
4.3.6 回收率及精密度 53
4.3.7 实际样品测定 54
4.4 本章小结55
第五章 浊点萃取-石墨炉原子吸收法分析黄原胶中铬的形态56
5.1 引言56
5.2 实验部分58
5.2.1 仪器与试剂 58
5.2.2 样品处理 58
5.2.3 Cr(Ⅲ) 、Cr(Ⅵ) 的测定 59
5.3 结果与讨论59
5.3.1 消解方式的选择 59
5.3.2 溶液 pH 的影响60
5.3.3 DDTC 用量的选择60
5.3.4 TritonX-114 用量的选择61
5.3.5 缓冲液用量的影响61
5.3.6 温度对萃取效率的影响62
5.3.7 加热反应时间的影响62
5.3.8 标准工作曲线和检出限63
5.3.9 回收率及精密度63
5.3.10 实际样品测定63
5.4 本章小结 64
参 考 文 献 65
攻读硕士期间发表的论文80
致 谢 81
ii
摘 要
本论文以毛细管电泳与原子吸收光谱为主要分析手段,开展了氨基酸、酚、铬、
砷、镉、铅的测定以及铬的价
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