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蒸馏和沸点的测定 * * 1、熟悉蒸馏和沸点测定的原理，了解它们的意义； 2、掌握蒸馏和沸点测定的操作要领和方法； 3、掌握圆底烧瓶等的正确使用方法，初步掌握蒸馏装置的 装配和拆卸技能。 一、实 验 目 的 二、实 验 原 理 液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度 的升高而增大。 实验证明，液体的蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有 一定的蒸气压，与体系中存在的液体和蒸气的绝对量无关。 二、实 验 原 理 将液体加热，其蒸气压随温度升高而增大， 从图可看出，当液体的蒸气压增大到与外界 液面的总压力（通常是大气压力）相等时， 开始有气泡不断与外界从液体内部逸出， 即液体沸腾。这时的温度称为该液体的沸点。 显然液体的沸点与外界的压力大小有关。 测定沸点的意义： 通过测定沸点可以鉴别有机化合物并判断其纯度。 纯粹的液体有机化合物，在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有 固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其 它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。 混合物沸点不恒定。 二、实 验 原 理 二、实 验 原 理 蒸馏： 将液态物质加热到沸腾变为蒸汽，而后再将蒸汽冷凝为液体的过程。 蒸馏是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出， 高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯。 二、实 验 原 理 蒸馏： 蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体 这两个过程的联合操作 。 蒸馏的应用： 1.分离液体混合物（但各组分的沸点必须相差较大，一般在30℃以上， 才可得到较好的分离效果） 2.测定化合物的沸点 3.提纯、除去杂质 4.回收溶剂、浓缩溶液 三、实 验 步 骤 蒸馏 1.仪器安装： 由左到右，由下而上。 热源——烧瓶——蒸馏头——温度计——冷凝管—— 接受管——接受瓶 装置要求： 1.温度计水银球的上端和蒸馏烧瓶支管的下端平齐； 三、实 验 步 骤 （如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管 流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度 计位置集取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前 馏份而损失，使收集量偏少。如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上， 测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位 置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份 而损失。） 装置要求： 2.装置搭配的的顺序：从左到右，从下到上； 3.蒸馏的液体不能超过蒸馏烧瓶体积的2/3，也不要少于1/3； 4.冷凝管的夹子，夹在冷凝管的中下部（重心）； 5.铁架台的高低顺序（一般从高到低）； 6.整个装置的平面性。 三、实 验 步 骤 三、实 验 步 骤 2.加料 把长颈漏斗放在蒸馏烧瓶口，经漏斗加入待蒸馏的40ml待测液体， 或者沿着面对支管的瓶颈壁小心地加入，否则，液体会从支管流出。 加入7～8颗沸石(防爆沸)，然后在蒸馏烧瓶口塞上带有温度计的塞子， 再仔细检查一遍装置是否正确，各仪器的连接是否紧密，有没有漏气。 沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流， 这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子 的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。 如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加， 切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外， 有时会引起着火。 三、实 验 步 骤 3.加热 加热前，先向冷凝管缓缓通入冷水，把管里流出的水引入水槽中。 接着加热，最初宜用小火，以免蒸馏烧瓶因局部受热而破裂；慢慢增大 火力使之沸腾，进行蒸馏。然后调节火焰，使蒸馏速度以1～2滴/S从接 液管滴下为宜。 冷凝管通水是由下而上， 反过来不行。因为这样冷凝管 不能充满水，由此可能带来 两个后果：其一，气体的冷凝 效果不好。其二，冷凝管的 内管可能炸裂。 使冷凝管有足够的冷凝时间 三、实 验 步 骤 3.加热 在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时 的温度即为液体与蒸气平衡时的温度。温度计的读数就是液体（馏出液） 的沸点。热源温度太高，使蒸气成为过热蒸气，造成温度计所显示的沸 点偏高；若热源温度太低，馏出物蒸气不能充分浸润温度计水银球，造 成温度计读得的沸点偏低或不规则。 4.观察沸点及收集馏液：