大豆中钙含量的测定EDTA法.pptVIP

文献 大豆中钙含量丰富，可以补充人体所需的钙，对维持身体健康有很好的帮助。大豆贴近我们的生活 ，易于得到 ，且价格便宜。可以制成多种形式的食物，更是生活中必不可少的美食。研究大豆粉中无机元素钙的含量多少可以科学直观地指导人们的膳食结构, 为构建和谐稳定的社会提供科学营养膳食依据, 具有一定现实意义。 目录 实验预处理方法 测定钙含量方法 结论 实验预处理方法 1.干灰化法 2.硝酸-高氯酸湿消化法 3.微波消解法 首先精确称取大豆10.4959g，放入坩埚中，放到电炉上小火炭化，待黄烟冒尽后放入马弗炉中至完全灰化。灰化5小时后取出，由于灰化效果不理想 ，加入盐酸2mL放入马弗炉中继续灰化，灰化5小时后取出，灰化的不理想，继续加入盐酸将样品浸过。灰化5小时后取出，等冷却后在坩埚中加入1:1的盐酸10mL，静止20分钟后用漏斗过滤到250mL的容量瓶中，用蒸馏水将坩埚和玻璃棒洗涤5-6次，过滤完成后定容。等待测定。 测定钙含量方法 方法一：EDTA滴定法 方法二：原子吸收分光光度法 方法三: 高锰酸钾法 方法四：紫外可见分光光度法 实验原理 用CaCO3作基准试剂，钙指示剂为指示剂，用氢氧化钠调节PH值在12—13之间其变色原理： 滴定前：Ca + In(蓝色) = CaIn(红色) 滴定中：Ca + Y = CaY 终点时：CaIn(红色) + Y = CaY + In(蓝色) 实验仪器 分析天平 移液管（25mL) 酸式滴定管 碱式滴定管 玻璃棒 容量瓶（250mL) 胶头滴管 烧杯 洗耳球 锥形瓶 实验试剂 大豆 钙指示剂 乙二胺四乙酸二钠 基准物碳酸钙 三乙醇胺 浓盐酸 NaOH固体 实验步骤 1.溶液的配置： （1）0.00050EDTA标准溶液：称取0.92克的乙二胺四乙酸二钠固体于烧杯中，加水溶解，稀释至500mL。 （2）1:1盐酸溶液：用量筒量取10mL浓盐酸边搅拌边慢慢倒入10mL水中。 （3）基准物质碳酸钙溶液：准确称取0.10-0.12g基准物质CaCO3三份分别放入锥形瓶中，滴加几滴1:1HCl溶解，使CaCO3完全溶解。加水50mL，微沸几分钟以除去CO2。加5~6mL20%NaOH溶液，加少许钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。滴定完三份计算EDTA的浓度。 （4） 1:3的三乙醇胺:在500mL的烧杯中加入70mL三乙醇胺溶液和210mL的蒸馏水，混匀后待用。 （5）20%NaOH溶液：称取20gNaOH固体溶于80mL的蒸馏水，溶解后待用。 EDTA溶液的标定 用移液管准确吸取取基准物质碳酸钙溶液25.00mL三份分别放入锥形瓶中，加水50mL，微沸几分钟以除去CO2。加20%NaOH溶液，调节pH=12-13，加少许钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。滴定完三份计算EDTA的浓度。 大豆中钙含量的测定 用移液管分别移取25.00mL试液于三支锥形瓶中，编号为a、b、c,然后向每个试管加入5mL 1:3三乙醇胺，加20%的NaOH 调节pH值到12-13，然后加入少许钙指示剂，最后用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色即为终点，根据消耗EDTA的量求出大豆中钙的含量。 EDTA标定实验数据 1 2 3 称取基准物的质量/g 0.1187 0.1125 0.1168 基准物浓度mol/L 0.004748 0.004500 0.004672 滴定消耗EDTA的体积/mL 23.60 22.50 23.30 EDTA浓度/mol/L 0.005030 0.005001 0.005013 EDTA平均浓度/mol/L 0.005014 相对平均偏差% 0.21 大豆中钙含量的测定 1 2 3 量取大豆试样的体积mL 25.00 25.00 25.00 滴定消耗EDTA的体积/mL 8.45 8.40 8.42 大豆试样的含量% 0.1632 0.1623 0.1627 大豆试样中钙平均含量% 0.1627 相对平均偏差/% 0.18 计算公式 原子吸收分光光度法 原子吸收分光光度法是由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和一定波长的特征谱线的光。当它通过含有待测元素基态原子蒸汽的火焰时，部分特征谱线的光被吸收，而未被吸收的光经单