实习三 磷酸氢钙的感官鉴定.pptVIP

实习三 磷酸氢钙的感官鉴定与理化分析 实习目的:通过本次实习让学生掌握磷酸氢钙的质量要求 实习地点:饲料分析实验室 实习内容: 磷酸氢钙的感官鉴定，氟的测定 实习时间:四节 实习分组:分为12个组 磷酸氢钙的感官鉴定与理化分析 一、感官鉴定: 生产上用工业磷酸与石灰乳或碳酸钙中和生成磷酸氢钙和磷酸二氢钙。磷酸氢钙，为白色或灰白色粉末，通常含两个结晶水（CaHPO4·2H2O），磷酸氢钙的钙磷利用率高，性质稳定，溶于稀盐酸、醋酸，微溶于水，不溶于乙醇，吸湿性小。在115～120℃时失去两个结晶水，加热至400℃以上时形成焦磷酸钙，是优质的钙磷补充料，劣质产品氟含量超标5～10倍，如使用可致氟中毒。 饲料级磷酸氢钙为白色、微黄色、微灰色粉末或颗粒，饲料级磷酸二氢钙为白色或略带微黄色粉末，无结块，无臭、无味，细度均匀，手感柔软。 磷酸氢钙的感官鉴定与理化分析 磷酸氢钙的感官鉴定与理化分析 磷酸氢钙的感官鉴定与理化分析 三、氟的测定: 磷酸氢钙中氟含量的测定﹙氟度计法﹚ 原理：氟离子选择性电极的氟化镧单晶膜对氟离子产生选择性的对数响应，氟电极和饱和甘汞电极在被测试液中，电位差可随溶液中氟离子的活度的变化而改变，电位变化规律应符合能斯特方程式。 E=E0— CF=F- 仪器：PFS—80型氟度计 试剂： 氟标准贮备液：准确称取100℃干燥4h冷却的氟化钠0.2210g ，溶解于蒸馏水中，定容至100ml，存于塑料瓶中置冰箱中保存，该溶液含氟量为1mg／ml。 磷酸氢钙的感官鉴定与理化分析 氟标准溶液：临用时准确吸取氟标准贮备液10mL放于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释定容至刻度，混匀，该溶液含氟量为100μg／mL。 氟标准稀释溶液：准确移取氟标准溶液10mL于100mL容量瓶中，用蒸馏水定容至100mL刻度，混匀，该溶液含氟量为10μg／mL。 3mol/L乙酸钠：称取204g乙酸钠(CH3COONa．3H2O)溶于约300ml蒸馏水中，待溶液温度恢复到室温后，以1mol／L乙酸调节pH至7.0，转移至500ml容量瓶，加水至刻度，摇匀。 0.75mol/L柠檬酸钠溶液：称取110g柠檬酸钠(Na3C6H5O7．2H2O)，溶于约300mL水中，加高氯酸(HCLO4)14mL，转移入500mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。 总离子强度缓冲液(临用时配制)：乙酸钠溶液与柠檬酸钠溶液等量混合。 1mol／L盐酸溶液(HCl)：量取10mL盐溶液，加水稀释至120mL。 磷酸氢钙的感官鉴定与理化分析 操作步骤 (1)氟标准工作溶液的制备。 定位标定： 定位标定溶液的制备：准确移取氟标准溶液﹙100μg/mL﹚5mL于50mL容量瓶中，加盐酸5mL，加总离子强度缓冲液25mL，用蒸馏水定容、备用。 将电极插入定位标准溶液，调节定位旋钮至仪器显示该标溶液PF值。 PF=一lg［F］=一lg5.264×10-3=3—0.721=2.279≈2.28 ［注］[F]= 5.264×10-3mol/L的来源： [F]= 100μg/mL=（100×10-6）/（18.998×10-3）=5.264×10-3mol/L 氟的分子量18.998 斜率标定：斜率标准溶液制备(低浓度)：准确移取氟标准稀释溶液 ﹙10μg/mL﹚5mL于50mL容量瓶中，加盐酸5mL，加总离子强度缓冲液 25mL，用蒸馏水定容，备用。 将电极插入斜率标准溶液，调节定位旋钮至仪器显示该标准溶液PF值。 PF=一lg［F］=一lg5.264×10-4=4—0.721=3.279≈3.28 ［注］[F]= 5.264×10-4mol/L的来源： [F]= 10μg/mL=（10×10-6）/（18.998×10-3）=5.264×10-4mol/L 氟的分子量18.998 磷酸氢钙的感官鉴定与理化分析 (2)样本的制备。 一般样品：准确称取0.5～1g试样，置于50mL纳氏比色管中，加入HCL5.0mL，密闭提取1h，应尽量避免样品黏在管壁上，或置于超声波提取器中密闭提取20 min，提取后加总离子强度缓冲液25mL定容，混匀、过滤、滤液备用。 磷酸盐试液制备：准确称取约含2000mg的试样1g(精确至0.0002g)，置于l00mL容量瓶中，用盐酸溶液溶解，定容混匀。取5mL加于50mL容量瓶中，加25mL总离子强度缓冲液，加水至刻度，供测定用。 将溶液倒入塑料烧