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有机硅的催化剂和助的剂
有机硅的催化剂
1钛螯合物催化剂的制备
钛螯合物催化剂是高性能RTV-1的重要组分,它可以提高RTV-1的粘接性、改善其硫化
性能,市场上无现成产品,必须自行合成。合成反应是酯交换反应,又分一次酯交换反应
和二次酯交换反应,一次酯交换产物简称一次钛,二次酯交换反应产物称二次钛。
一次酯交换反应
反应方程:
一次酯交换产物二异丙氧基双乙酰乙酸乙酯钛(简称一次钛) Dipropaxy titanium Bis(etylacetoacetate)
投料量
钛酸异丙酯 294g
乙酰乙酸乙酯 268g
在具有滴液漏斗的1000ml三口烧瓶中,加入294g钛酸异丙酯, 在搅拌下,从滴液漏斗中将
268g乙酰乙酸乙酯滴加入三口瓶中, 约1h滴加完毕,于60—700C搅拌反应2h, ,然后升温
至80—900C,逐步压减下蒸除异丙醇,馏出物较少时,再升温至1200C, 真空度680mmHg
下蒸除残余异丙醇,解除真空,降温冷至室温,即为一次酯交换产物二异丙氧基双乙酰乙酸
乙酯钛(一次钛) Dipropaxy titanium Bis(etylacetoacetate) 。装瓶备用。
二次酯交换反应
反应方程:
二次酯交换产物1,3丙基二氧撑双乙酰乙酸乙酯钛 (1,3 propanedioxy titanium
bis(etylacetoacetate)(简称二次钛)
投料及操作:
一次酯交换产物 上一步合成的产汤
1,3丙二醇 78.5
将78.5份1,3丙二醇迅速加入到装有上次合成的一次酯交换产物之中,在环境温度下搅拌反
应3h,然后升温至61—680C,真空蒸除反应生成的异丙醇,使酯化反应向利于生成钛螯合
物的方向移动,缓慢提高真空蒸出残存的异丙醇,在馏出物较少时,加入80g无水甲苯共沸
蒸馏,并提高真空度,进一步脱尽异丙醇,最后釜中所得产物为淡黄色或桔红色粘稠液体,
按本配方投料,可得产物388份。即为二次酯交换产物1,3丙基二氧撑双乙酰乙酸乙酯钛 (1,3
propanedioxy titanium bis(etylacetoacetate) ,装瓶备用。
在中国市场上,1,2丙二醇较易购得且价格便宜,所以二次酯交换多用1,2丙二醇,其投料
量和操作工艺同上,所得产物为1,2丙基二氧撑双乙酰乙酸乙酯钛 (1,2 propanedioxy titanium
bis(etylacetoacetate) :
1.3 钛螯合物催化剂的匹配
钛螯合物催化剂本身是一很粘稠的流体,在配胶时为便于使其与基胶混合均匀,往往先
用溶剂稀释,早期专利使用乙晴,后因乙腈剧毒而不再使用。后有专利介绍,可以与交联剂
增粘剂共同组成硫化体系,可以在行星混合器中很好分散。另有研究者发现,使用单一按上
法制备的二次钛作为催化剂配制的RTV-1,有的在生产过程中、有的制成了产品在贮存一段时
间之后,会产生小颗粒状的东西,这些东西不影响胶的性能,只是硫化后外观不太光滑而已,
但在生产过程中,若用泵输送时、这些小颗粒集中之后往往易堵塞管孔,这是基于二次钛在
胶料中,与交联剂发生了如下的反应:
( Ⅲ )
也就是说,二次钛,即二次酯交换产物1,3丙基二氧撑双乙酰乙酸乙酯钛经过在包装筒内与CH3(SiOCH3)3反应后,生产了( Ⅲ ),即1,3丙基二氧撑双乙酰乙酸甲酯钛,( Ⅲ )与二次钛相比,在系统中的溶解度要小,易与系统中的填料络合,这就是形成颗粒的原因。有以下
方法可以防止颗粒生成,特别是防止生成 ( Ⅲ )的上述反应的发生,如:加溶剂甲苯或乙
腈,如前所述,因为毒性以及溶剂挥发、产生密封胶的收缩问题而弃之不用,还可以加入乙
醇和正硅酸乙酯,但延迟了硫化和降低了贮存寿命,也不宜使用,再就是采用其他钛螯合催
化剂,这是可取的,另外,在系统中,减少二次钛的用量、且添加一次钛组成混合钛催化剂,
两相匹配可取得良好效果。
也就是将一次钛二异丙氧基双乙酰乙酸乙酯钛与二次钛1,2丙基二氧撑双乙酰乙酸乙酯钛匹
配,第一种催化剂的用量是整个催化系统的35—65 mol %,最佳范围是40—60 mol %,另
外,在实践中亦发现,单独使用钛催化剂均比不上匹配的效果好。
下面实例就是用单一钛催化剂与一次钛二次钛两相匹配的催化剂对RTV-1胶的性能的影响:
将600g25oC粘度为30000mPa.s的107胶与45g N-20气相白炭黑,在2L行星混合器中搅拌
15分钟,然后在1500C抽真空揽拌30分钟,冷却后加入35g CH3(SiOCH3)3交联剂、有机锡
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