头孢唑肟钠（征求意见稿）.PDFVIP

头孢唑肟钠 （征求意见稿） Toubaozuowona Ceftizoxime Sodium [修订] 按无水物计算，含头孢唑肟（C H N O S ）应为92.5 ％~96.5 ％。 13 13 5 5 2 【检查】 有关物质 （1）高效液相色谱 取本品适量，加pH 7.0 磷酸盐缓冲液（取 磷酸二氢钾3.63g、磷酸氢二钠14.33g，加水溶解并稀释至1000ml）溶解并稀释制成每1ml 中约含头孢唑肟1.5mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用上述pH 7.0 磷酸盐缓 冲液定量稀释制成每1ml 中约含头孢唑肟3μg 的溶液，作为对照溶液; 精密量取对照溶液适 量，用上述pH 7.0 磷酸盐缓冲液定量稀释制成每1ml 中约含头孢唑肟0.75μg 的溶液，作为 灵敏度溶液。照高效液相色谱法（通则 0512 ）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 （4.6mm×250mm，5µm 或效能相当的色谱柱）；以pH 3.6 缓冲液（取枸橼酸1.42g、磷酸氢 二钠2.31g，加水溶解并稀释至1000ml）为流动相A ，乙腈为流动相B ，按下表进行线性梯 度洗脱；柱温为40 ℃；流速为每分钟0.8 ml ；检测波长为254nm 。取头孢唑肟钠约15mg， 置 10ml 量瓶中，加0.1mol/L 氢氧化钠溶液1ml，放置30 分钟，用上述pH 7.0 磷酸盐缓冲 液稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性溶液（1）；另取本品适量，加上述pH 7.0 磷酸盐缓 冲液溶解并稀释制成每1ml 中约含头孢唑肟0.1g 的溶液，放置24 小时后，用上述pH7.0 磷 酸盐缓冲液稀释制成每 1ml 中约含头孢唑肟 1.5mg 的溶液，作为系统适用性溶液（2 ）。取 系统适用性溶液（1）20μl 注入液相色谱仪，记录色谱图，头孢唑肟峰的保留时间约为12~13 分钟，头孢唑肟峰与相对保留时间约为0.9 的杂质峰间的分离度应大于6.0；取系统适用性 溶液（2 ）20μl 注入液相色谱仪，记录色谱图，二聚物峰的相对保留时间约为 1.3。取灵敏 度溶液20 μl 注入液相色谱仪，记录色谱图，主成分峰峰高的信噪比应大于10。再精密量取 供试品溶液与对照溶液各20 μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液色谱图中 如有杂质峰，二聚物的峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5 倍（0.10% ）；其他单个杂质 峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2.5 倍（0.5% ），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液 主峰面积的5 倍（1.0%）。 供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。 时间（分钟） 流动相A(%) 流动相B(%) 0 97 3 10 85 15 20 40 60 25 40 60 26 97 3 35 97 3 1 （2）超高效液相色谱 取本品适量，加上述pH 7.0 磷酸盐缓冲液溶解并稀释制成每 1ml 中约含头孢唑肟 0.5mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取供试品溶液适量，用上述 pH 7.0 磷酸盐缓冲液定量稀释制成每1m