原子荧光法同时测定中药材中的锑锡-微波萃取仪.pdfVIP

微波消解—原子荧光法同时测定中药材中的锑、锡 李中兴 李玉红 （天津中新药业集团股份有限公司技术中心天津 300457 ） 摘要 中药以其确切的疗效和微弱的毒副作用越来越受到国际市场的 关注，但是重金属问题对我国中药材和中成药的出口贸易造成了明显 【1】 的障碍 ⅰ 。本文采用微波消解技术溶解中药材，氢化物—原子荧 光法在在优化条件下测定了中药材党参中锑、锡的含量；通过方法学 实验测得党参中锑重复性的RSD=5.33%，回收率为 107.6%；锡重复性 的RSD=5.09%，回收率为 97.8%。实验结果表明，这种方法准确、简 便，可广泛应用于中药材中锑、锡元素的检测。 关键词： 微波消解、原子荧光法、锑、锡 Chinese traditional medicine is gaining more and more international attention due to its specific curative effects and little side-effect. However, heavy metals have become a great obstacle in the export of herbal materials and patent medicine. In this study, AF-610A atomic fluorescence spectrometer was applied to determine stibium,stannum under optimized conditions in several herbal materials, Microwave digestion was employed in sample pretreatment. The precision and recovery of stibium in RADIX CODONOPSIS are 5.33% and 107.6%, while the precision and recovery of stannum in RADIX CODONOPSIS are 5.09% and 97.8% respectively. The result indicates that the methods can be widely applied to determine stibium and stannum in Chinese traditional medicine. Keywords: Microwave digestion, Atomic fluorescence spectrometer, stibium, stannum 1.实验部分 1.1 仪器与试剂 AF-610A原子荧光光谱仪(北京瑞利分析仪器公司) MDS-2003F微波消解仪（上海新仪微波化学科技有限公司） 锡、锑空心阴极灯（信息产业部电子第十二研究所） 实验用样品由天津中新药业集团股份有限公司药材分公司提供 硝酸、盐酸、硫酸为优级纯；硼氢化钾、氢氧化钾、硫脲、抗坏血酸均为分析纯 锡标准溶液 1000µg/ml (购自国家标准物质中心 GBW 08611 4063) 锑标准溶液 1000µg/ml (购自国家标准物质中心 GBW 08611 4063) 实验用水均为去离子水 实验药材均由天津中新药业药材分公司提供。 1.2溶液的配制 (1)100g/L硫脲溶液的配制 称取硫脲20g于200ml烧杯中，加入100ml去离子水，低温加热溶解，用去 离子水稀释至200mL，摇匀。（根据实验用量，现用现配） (2)10g/L硼氢化钾溶液的配制 称取 2g 氢氧化钾溶于 200ml 去离子水中，加入 10g 硼氢化钾并使其溶解， 用去离子水稀释定容至1000ml，摇匀。（根据实验用量，现用现配） (3)硫脲（150g/L）—抗坏血酸（150g/L）：分别称取 15g 硫脲和 15g 抗坏血酸溶 于水中，并稀释至100ml（此溶液需置于棕色瓶中避光保存）。 (4) 砷标准储备液的配制 将 10.0ml 的 1000μg/ml 的砷标