稻米中镉含量的测定及结果的不确定度评定.pdfVIP

农业与技术 第 34卷 第 5期 2014年 5月 稻米中镉含量的测定及结果的不确定度评定 倪美仙 ，潘丹杰 f杭 Jl市粮油中心检验检测站 ，浙江 杭州310009) 摘 要：根据国家标准GB／T500915—2003 《石墨炉原子吸收光谱法》测定稻米中镉含量，样品前处理采用钢衬F4压力消解罐消解， 仪器测定选择狭缝 O2～O．5rim，灯 电流 8mA，干燥温度 120(2，30s，灰化温度 400qC，15s，原子化温度 9O0℃ ，3s，背景校正为塞曼 效应；恒温干燥箱选择程序升温至 155R2保持 3～4h。在测定过程中，对各环节的不确定因素分析研究，用合并样本标准差 (普尔标 准差 )方法对测定结果进行评定，得 出稻米样品结果平均值为O180mg／kg时，扩展不确定度为O．030mg／kg，作为准确评价实验结果 的依 据 。 关键词 ：稻米 ；镉含量；不确定度 ；结果评定 中图分类号：TS2133 文献标识码 ：A 前言 度的不确定度和标准稀释引入的不确定度。 食品中污染物是影响食品安全的重要因素之一，是食品安 由环境保护部标准样品研究所提供的标准物质镉标准储备 全管理的重点内容 “]。稻米是我国居民膳食镉的主要来源，控 液浓度为 1000 g／mL，扩展不确定度 U为2 g／mL，包含因子 制大米镉含量几乎能控制我国居民二分之一的镉膳食暴露。监 K=2，则标准不确定度 ufcl、=1 gm／L，相对标准不确定度 U，c1) 测稻米中镉含量是控制人体摄人量的重要预防措施。用国家标 l=U(cl／moo=o．001 准GBT／5009．15—2003 《石墨炉原子吸收光谱法》测定稻米中镉 标准稀释引入 的不确定度：3次稀释都采用 1mLA级单 含量，检验结果作为判定依据往往存在不确定性，实际工作中 标线吸管和 100mLA级容量瓶 ，假设不确定度为三角分布 ， 对结论的临界值的把握有一定的难度，因此 ，要对检验结果进 则 1mLA级单标线吸管容量允差为 ±0．007mL，不确定度为 行不确定度的评定。 0．0029mL。100mLA级容量瓶容量允差为 ±0．1mL，不确定度 1方法与内容 为0．048mL。则 ：容量允差引入的合成相对不确定度为u… 11样品预处理及消解过程 = [0．0029+(o．048／100)。]l，2 =0．0029，则配制标准溶液的相对 称取混合均匀的稻米样品0．5000g于聚四氟乙烯内罐 ，加 标准不确定度合成u㈩ =(0．001+0．0029+0．0029+0．0029z)u2=0 硝酸5mL浸泡过夜 ，再加30％H：0：2mL，盖好内盖，旋紧不锈 ． 0051 钢外套，放入恒温干燥箱，程序升温至 155oC保持3—4h，样 1．3仪器测定过程 品完全消解后，在箱内自然冷却至室温，将消化液注入 5OraL 将 M6原子吸收分光光度计调到最佳状态，波长228．8nm， 容量瓶中，并定容至刻度混匀，同时作空白。其中引入的不确 狭缝 0．2—0．5nm，灯电流8mA，干燥温度 120~C，30s，灰化温度 定度因素有样品称量时天平引入的不确定度和定容体积引入的 400~C，15s，原子化温度900 ，3s，背景校正为塞曼效应。 不确定度 ：U 用 1．0ngm／L标准使用液配制成浓度为0．000，0．1000，0．2000， 试样质量 由2次称量完成，天平型号 BP221S，计量证 0．5000，1．O000ng／mL和样 品各20 L注入石墨炉中，测得其 书标 明线性为 ±0．15mg，假设为矩形分布 ，将 天平线性转 吸光值并求得与浓度关系的一元线性回归方程。在仪器测定过 化为标准不确定度 uIm1=0．12mg，相对不确定度Um()rel~0．12rag 程