车用汽油中苯胺类化合物的分析.pdfVIP

石 油 库 与 加 油 站 第23卷 第5期总第135期 2014年10月出版 数 质 量 管 理 OIL DEPOT AND GAS STAT10N VOL．23 NO．5 NO．135totallv Oct20．2014 QIIANIT1YANDQU^u m撇GE r 车用汽油中苯胺类化合物的分析 张 莉 王 朝 王守城 王福江 [北京石油产品质量监督检验 中心 北京 100023] 摘 要：将车用汽油市场发现 的个别样 品含有较 高 气化室温度 250~C；程序升温：35％保持 10min，以 的氮化物 ，用气相色谱 、气相色谱一质谱联用 、红外光 0．5℃／min升至60℃，再 以2℃／min升至 160％；检 谱 、化学发光定氮等方法对高含氮汽油进行 了定性定 测器温度 250~C；分流进样 ，分流~E250：1。 量分析，确认这些样 品中违规添加 了苯胺类国家车用 (2)气相色谱 一质谱联用。安捷伦公司 汽油标准 中禁止人为加入 的有害添加物，但标准 中未 7890A型气相色谱 一5975C型质谱仪。色谱条 提供含氮化合物的检验方法和 限制值。为此介绍 了汽 件：高纯氦气作为载气，进样 口温度 200％，柱流 油中苯胺类化合物对汽油、人身和环境 的危害，分析研 量 1．5mL／min，分流比30：1，程序升温初始温度 究了汽油中苯胺类化合物 中氮含量的检测方法，并建 议警惕市场上出售的车用汽油中人为添加苯胺类化合 60℃保持2min，以20℃／min的速率升至200~C， 物，而且提 出了在车用汽油标准 中增加含氮化合物的 保持2min。质谱条件：离子源 EI，离子源温度 检验方法和限值的建议。 230~C，四级杆温度 150~C，气相色谱 一质谱接 口 关键词：车用汽油 标准 苯胺 限值 分析方法 温度 250％，选择离子扫描0～4min采集 30m／z，4 — 9min采集30m／z、93m／z、107m／z、129m／z，电离 近几年来，我国车用汽油的标准升级速度越 能量70eV。 来越快，升级后的汽油标准对有害添加物进行了 (3)红外光谱，BRUKERTENSOR27。分析 限制。车用汽油中不得人为加入甲缩醛、苯胺类 、 条件：样品池CaF2，样品池厚度0．5ram；波数扫描 卤素以及含磷、含硅等化合物，但未提供上述添加 范围800～4000cm～；分辨率4cm～。 物的分析方法和控制限制，使个别不法商人有空 (4)氮元素含量测定仪 (化学发光法)SH／ 可钻。 T0657。分析条件：炉温 1050℃，高纯氧气，高纯 在近期车用汽油市场 的质量监督中，发现个 氩气。 别个体加油站的样品硫含量分析较为异常，采用 1．2 试剂 标准规定的检测方法 SH／T0689检测硫含量时， 苯胺、正戊烷、二氯乙烷、乙醇，均为分析纯。 不同的分析仪器分析结果差异较大。经研究发现 1．3 样 品 这些样品中含有较高的氮化物对硫