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- 2017-10-18 发布于浙江
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周周化押艇实验熔点的测定ldj
* * 王锦芝 汕头大学医学院化学教研室 电话:Office) Cell) 电子邮件:g_jzwang@stu.edu.cn 实验一 熔点的测定 实验目的 1、了解熔点测定的意义。 2、掌握熔点测定的操作方法。 实验原理 在一定气压下,化合物固液两态平衡的温度为该化合物的熔点。 纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔到全熔(称为熔程)温度不超过0.5-1?C。 实验原理 含杂质时物质的熔点降低,熔程变宽。 根据 Raoult 定律可知,在一定的压力和温度条件下,在溶剂中增加溶质,导致溶剂蒸气分压降低(M`L`)。TM`为含杂质时的熔点,显然,此时的熔点较纯粹者低。 实验仪器与试剂 仪器: 提勒管 温度计 熔点毛细管 长玻璃管 表面皿等 试剂: 苯甲酸 (1号) 苯甲酸 + 尿素(2号) 实验步骤 1、熔点管制备 管底封闭。 2、样品的装填 填装结实,不应留有空隙; 填装高度2?3 mm; 熔点管外的样品粉末要擦干净以免污染热浴液体。 实验步骤 3、仪器的安装 液体石蜡高度达上叉管处,不能太高; 用橡皮圈固定毛细管,勿使橡皮圈触及浴液; 样品的部分置于水银球侧面中部; 温度计水银球恰在两侧管中部,且不能靠壁。 实验步骤 4、测定熔点 升温,先快(每分钟10℃)后慢(每分钟1~2
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