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- 2017-10-21 发布于浙江
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实验十液鸵酰苯胺的合成
* * * * * * * * 实验十一 乙酰苯胺的制备 (本实验两人一组合做) 1. 掌握苯胺乙酰化反应原理。 一、实验目的 2. 进一步熟悉固体物质提纯方法 —— 重结晶的操作技术。 二、乙酰苯胺简介 乙酰苯胺又称退热冰,白色有光泽的片状固体,溶于热水、乙醇、甲醇、丙酮、苯等。用于制造染料和药物,也可作为过氧化氢的稳定剂、橡胶的促进剂等。是磺胺类药物的原料,可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。无臭或略有苯胺及乙酸气味。 三、实验原理 + CH3COX + HX X:— Cl、— OCOCH3、— OH 酰化试剂特点: 综上考虑:本实验使用冰醋酸。 易得 较贵 激烈 乙酰氯 受限 便宜 较快 醋酸酐 易得 便宜 较慢 冰醋酸 来源 价格 反应活性 项目 试剂 氨基保护(氨基易被氧化) 多元取代 → 一元取代 (邻、对位定位基→对位定位基) 四、实验步骤 在 50 mL 圆底烧瓶*中,加入 5 mL新蒸馏的苯胺*、7.4 mL冰醋酸及少许锌粉(约 0.1 g,用角匙小头舀一点即可),按下图组装仪器,电热套电压打到120。 须干燥! 锌粉的作用使防止苯胺被氧化。同时起着沸石的作用,故本实验不需另加沸石。 久置的苯胺由于易被氧 化而呈现黄色,会影响 产品的品质,所以在使 用前应该蒸馏。 注意: 1. 苯胺有毒,取用时须在通
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