原始记录填与写.pptVIP

原始资料教育训练 主讲人:李正鸿2010.06.23 目的 维护实验记录的严肃性与真实性.统一内部标识的一致性. 将低人为误差 使实验记录具有完整性达到可追溯性. 通则 记录完整，无缺页损角 有检验数据 有计算过程 有检验者、复核者签章（应写全名） 字迹清晰，色调一致。（须用黑色墨水笔书写，不得使用圆珠笔或铅笔） 时间书写正确（如年月日不可写成05/03/29，应为2005.03.09） 不得随意涂改，若有修改时须能清晰辩别原文，并由改正人签名确认 结论清晰，有判定及依据 凡涉及检验用仪器均需记录仪器编号、校正有效期等相关资料。 凡涉及检验用的试剂、试药等均需要有相关信息（批号、有效期、厂家,对照品还要有含量） 记录填写：性状 性状 性状描述应明确，尽量与标准用语一致，如不可描述为白色或类白色粉末，应明确究竟是白色还是类白色粉末；还应避免使用模棱两可语句，如琥珀色膏体。 记录填写：性状 比旋度：应记录仪器编号、称样量、含水量（水分或干燥失重）、显示值、计算过程及结果；一般只做一份，读取3次读数，取平均值计算，结果的有效位数修约到与规格一致。 折光率：应记录仪器编号、校正有效期、显示值、一般只做一份，读取3次读数，取平均值。有效位数修约至规格一致 记录填写：性状 相对密度：应记录仪器编号、水浴温度、称样量，只做1份。 熔点：第一法、第二法：每一检品至少测定3次，3次读数之差小于0.5℃，，取均值作为结果；若3次读数之差大于等于0.5℃时应再重复测定2次，取5次平均值作为结果。第三法：每一检品至少测定3次，3次数据之差应小于1℃，取测定之均值为结果；若3次数据之差大于等于1℃，则补测2次，取5次测定之均值为结果 记录填写：鉴别 颜色反应：需记录样品称样量、所加试剂名称及用量反应现象与结论（符合规定或呈正反应） 红外、紫外鉴别：需记录仪器编号、校正有效期、关键性操作步骤或条件、图谱编号。有数据的报数据，无数据的报符合规定或不符合规定，红外鉴别报与对照图谱一致。 记录填写：鉴别 薄层色谱（TLC）：需记录层析条件、显色方法与试剂、层析谱的照片，结论可报符合规定或不符合规定 记录填写：检查 pH值应记录：仪器编号、样品称量、校正所用缓冲液、测定结果；只需配制1份待测液，读取2次读数，取均值做结果，有效位数修约至与规格一致。 氯化物、硫酸盐、重金属、铁盐、砷盐、铵盐、硒盐、硫化物、氰化物等用比色法项目：应记录取样量及稀释方法、标准溶液取用量。结果报符合规定或不符合规定。 记录填写：检查 有机卤素含量、有关物质、崩解时限、融变时限、吸光度比值、均匀度、溶出度等。应记录仪器型号、溶剂或溶媒取用量、操作过程、实验数据与计算结果。以上项目除非有特别要求，一般只做一次。 记录填写：检查 1、平氏黏度计测定运动黏度或动力黏度时应记录黏度计、测试温度、秒表等信息。测两份供试品，每份测定3次，每次测定值与平均值的差值不超过平均值的±5%；以先后测得总平均值按公式计算，即得。 2、旋转黏度计测定动力黏度时应记录仪器、所选转子、扭力、转速、测试温度等内容；测定一份读取3次读数。 3、乌氏黏度计测定特性黏数时应记录黏度计、测试温度、秒表等信息，一份样品重复测定2次，2次测定值相差不超过0.1秒。 记录填写：检查 干燥失重、炽灼失重、炽灼残渣与灰份：应记录器皿的恒重次数与数据，取样量、干燥温度、称量与计算。其中允许失重在1%以下的做一份，在1%以上的做二份，取平均值，有效位数修约至与规格一致。 KF水分测定：应记录仪器编号、天平编号、样品称重、标定结果及RSD、各次滴定结果、平行测三份，取平均值，有效位数修约至与规格一致。 （应该还包括ＫＦ试剂，甲醇或溶剂） 含量测定 一般要求平行测定两份，取平均值，应记录：样品、对照品或标准品、称量、稀释、仪器型号、计算公式及过程、结果。如两份样品测得的误差大于方法的极值误差时，应重新测定。若两份一份合格，一份不合格，不得取平均值，应按OOS流程进行调查。 理化及仪器方法测定含量：平行测定的每一份所得的计算结果，数据保留至小数点后2位（仪器测定可直接读取器示值），在计算平均值时修约到小数点后1位（与规格一致）。 极值偏差说明 滴定分析1.0% 紫外定量2.0% HPLC、GC、IR2.0% 微生物定量（Bio-assay）5.0% 记录复核 检验记录完成后，应由第二人对记录内容（计算公式、计算过程等），计算结果进行复核，复核后的记录，属内容计算错误，复核人要负责；属检验错误，复核人无责任 注意事项 实验中如遇不合格数据要进行OOS调查。 原始记录与报告书中计量单位一律采用《中华人民共和国法定计量单位》 有效数字进舍规则：四舍六入五成双。修约标准偏差或其他表示不确定度时，修约的结果应使准确度的估计值变