直接加热阱缩短吹扫捕集解吸时间.DOC

直接加热阱缩短吹扫捕集解吸时间 应用简报:关键词: 解吸时间 吹扫捕集 阱加热 VOCS 为满足饮用水中挥发性有机化合物的高灵敏度分析,提出了吹扫捕集气相色谱法。 70和80年代,最初的某些USEPA分析方法公布了初期吹扫捕集法。最初的方法是在自动化分析仪器出现之前提出的，因此，吹扫捕集装置的说明，也出自于易于得到实验室设备。使用该实验室设备提出了方法参数，这一研究工作的许多操作参数仍包含在目前方法中。虽然在许多情况下，这些参数依然能得到好的结果，它们依然可以改进，现代仪器缩短吹扫捕集样品浓缩器循环时间，将给出等效或更好的结果。过去的工作表明：在喷射时，如果样品温度高于室温，标准的11分喷射时间可以缩短。本文使用直接电阻加热阱，使解吸时间大大短于USEPA吹扫捕集法规定的4分钟，而不影响该目标分析物的回收率。 早期的吹扫捕集样品浓缩器通过加热套并在阱周围绝热，将阱加热到解吸温度。用加热套直接加热阱,加热速率低于200℃/分。为使解吸带宽减至最小并改善峰形，在开通解吸气流之前，需要阱解吸预热步骤，将阱加热到接近所要求的解吸温度，解吸预热和间接阱加热，增加了从阱中解吸分析物所需要的总时间。缩短早期吹扫捕集样品浓缩器的解吸时间，将改变解吸效率并改变响应，因此USEPA提出的所有方法，规定解吸时间为4分钟。 吹扫捕集样品浓缩器的某些改进，允许使用较短的解吸时间。OI Analytical 吹扫捕集样品浓缩器用电阻直接加热，代替加热套加热阱。不锈钢阱与吹扫捕集器主体电绝缘，因此，可通过电阻直接加热。 与加热套相比，加热阱更迅速。通过直接电阻加热阱，加热速率超过900℃/分是可能的。阱迅速加热，不再需要预热，大大缩短吹扫捕集样品浓缩器的循环时间。 在OI Analytical 吹扫捕集中，通过焊在不锈钢阱上的热电偶直接测量阱的温度。该阱不仅加热更迅速，而且阱本身处于所要求的解吸温度。因为在解吸阶段最初15秒内，阱就可达到所希望的解吸温度，从阱内定量解吸分析物需要更短的时间。 与使用加热套不同，加热套加热时，热偶测量加热套温度，并假设加热套温度与阱温相同。 阱无需预热，而且迅速地达到并保持所要求的解吸温度，就大大缩短了所需解吸时间。USEPA认为,吹扫捕集样品浓缩器的先进设计,已使4分钟解吸时间过时了。在较新的方法中规定:阱应解吸4分钟或仪器厂家推荐的时间。 阱解吸效率取决于多种因素：阱使用吸附剂的种类和质量、解吸温度、解吸时间和解吸阶段通过阱的流速。对于给定的阱，如果解吸时间缩短而且流速较低，则分析灵敏度降低。对于绝大多数质谱（MS）应用，如使用毛细管分流入口（分流比至少1：20），具有足够流量，则大大缩短解吸时间。 图1表示出在5ppb浓度下，解吸时间2和4分时BTEX标样（苯，甲苯，乙苯和二甲苯）的色谱图。使用2和4分钟解吸时间，目标分析物的回收率基本是相同的。BTEX分析的相对回收率表示在图2。这一数据是使用22ML/分解吸总流量得到的。使用12ML/分解吸总流量进行同样分析，在较短的吸附时间，回收率较低，（如图3所示）。用OI Analytical 4560型吹扫捕集样品浓缩器（带#10阱）和OI Analytical 4551型自动取样器，进行了两组分析。 配备5973质量选择性检测器（MSD）的Agilent Technologies 6890GC,使用一个分流入口接口与4560型对接。 图4表示USEPA方法624标样在5ppb浓度下，使用2和4分钟解吸时间的色谱图。这一混合物与BTEX标准中化合物相比，其挥发性范围更宽。使用2和4分钟解吸时间，回收率基本相同。图5表示出该混合物中15种代表性化合物作为时间函数的回收率。即使解吸时间短到1分钟，所有分析物的回收率大于80%。 使用较短解吸时间从阱中解吸分析物，可大大缩短吹扫捕集样品浓缩器的循环时间。通过阱的流速必须高的足以超过感兴趣分析物的漏出容量，否则，目标分析物的回收率将降低。绝大多数吹扫捕集GC-MS分析使用毛细管分流入口，通常在足够高的流速下操作，以使解吸时间减为2分钟，而不是标准的4分钟。