明胶药用空与心胶囊铬检测方法指导原则.pptVIP

* * * * * * 线性： 制备含铬的对照品溶液至少5份，浓度依次递增，最高浓度吸收值应在0.8以下，保证具有较好的线性范围，相关系数（r）≥0.99。检测波长： 357.9nm。 准确性： 应进行整个实验过程的（包括前处理）方法学回收率验证，暂定回收率应为80%-120%的范围内。每波次测定需进行随行回收试验，每10个样品加一个质控样品。 2ppm LOQ:0.5ppm 重复性 取限度浓度的标准品溶液重复测定5次，吸收度（测定值）的变化范围（RSD）不得过5%。 定量限（LOQ） 本方法定量限应不低于0.5mg/kg。 消解： 样品前处理是试验中的关键步骤，既要保证消解完全，又要保证消解过程样品中的铬不损失，因此试验中建议加入10ml硝酸（优级纯），并需要浸泡过夜后一步消解/或不过夜二步消解。参考消解程序为：5min由室温升至120℃，维持3min；6min由120℃升至150℃，维持2min；6min由150℃升至180℃，维持20min。 为避免玻璃容器的干扰，试验中宜采用塑料容量瓶（聚丙烯材质）定容。 不同原子吸收仪试验参数可能不同，可根据原子吸收仪说明书中推荐程序设定测定参数（国产参考石墨炉升温程序如下：5s升温至100℃，保持10s；5s升温至500℃，保持10s；0s升温至2100℃，保持3s；0s升温至2200℃，保持2s） 含钛白粉的胶囊壳（不透明胶囊）建议在微波消解时，样品中除加硝酸外可另加0.5ml氢氟酸，其他同供试品溶液制备，注意空白校正和方法学验证。 实验用水：应采用纯化水，储藏水的容器宜用聚乙烯塑料材料制成，不宜选用玻璃容器长期储存。 试剂应采用优级纯及以上级别试剂。 试验中所用容器及器皿均需在每次使用前用盐酸溶液（浓盐酸：水/1:1）浸泡1h，再用硝酸溶液（浓硝酸：水/1:1）浸泡1h，再用纯化水冲洗干净后使用。微波消解容器应采用仪器清洗程序清洗，不得采用铬酸清洗液洗涤容器。 可供选择的铬元素标准溶液（1000μg/mL）由国家有色金属及电子材料分析测试中心提供（电话：010传真：010；也可以由中国计量科学研究院提供（电话：0104703)。铬对照贮备溶液应密封，冷暗处保存。 结果判断：标准规定不得过百万分之二(2mg/kg)。由于是微量测定，测定结果的偏差会较大，一般两份样品的相对偏差≤10%，取平均值即可（低浓度尤其明显）。 样品检测应严格遵守《中国药典》2010年版（二部）“明胶空心胶囊”铬项下方法试验，如因试验需要改变样品前处理方法及检测波长，应按照实验室有关质量管理程序(偏离)进行。 若试剂空白溶液测定值过高（宜不超过标准曲线最低浓度点吸光度值的50%），应换用空白干扰小的溶液重新试验。 注意试验所需的所有仪器均应在计量检定合格效期内。 若供试品溶液浓度过高，可稀释到标准曲线范围内进行测定。 对本指导原则如有不清楚的地方，请联系 中检院包材所： 孙会敏（电话：010 赵霞（电话：010 杨锐（电话：010 中检院中药所 金红宇（电话：010中检院化药所麻醉药品室 陈华（电话：010中检院器械所 冯晓明（电话：010王健（电话：010 中检院食化所 王钢力（电话：010冯克然（电话：010明胶药用空心胶囊铬检测方法指导原则见链接： /CL0149/3480.html 感谢卫生部、国家局、院领导正确领导！ 感谢中检院院办公室、综合业务处和监督所的正确指导！ 感谢食化所、中药所、医疗器械所、化药所、标化所、浙江所兄弟部门的大力支持！ * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 锐普PPT出品 锐普PPT出品 锐普PPT出品 锐普PPT出品 锐普PPT出品 背景资料 检测方法 方法学验证 注意事项 4月15日，央视《每周质量报告》栏目披露了国内部分医药生产企业使用皮革明胶制胶囊，空心胶囊铬超标，在社会上反响巨大。工业明胶违法用于生产药用明胶内幕： 4月15日晚国家药监局发出紧急通知，要求对媒体报道的13个铬超标产品暂停销售和使用。待监督检查和产品检验结果明确后，合格产品继续销售，不合格产品依法处理。对违反规定生产销售使用药