薄膜表征课2.ppt

基于氧化钒的薄膜表征 1.薄膜表征的内容和选择 2.氧化钒简介 3.XRD 4.SEM 5.AFM 6.傅立叶红外 7.XPS 8.分光光度计 薄膜表征的基本内容和方法 成分表征：分析薄膜所含元素、价键的种类及含量； 利用 SIMS、质谱、电子能谱（EDS）、RBS等 形貌分析： 光学显微镜、电子显微镜、SEM、TEM、AFM等。 厚度测量： 台阶仪、椭偏仪、干涉显微镜、SEM，称重法等 结构测定（原子排列）： 衍射技术：以X光（XRD）、电子和中子衍射为主； 热分析技术（间接）：DSC、DTA等。 应力：直接测量：形变量； 间接测量：XRD、Laman散射 表征方法的选择 表征方法的合理选择原则： 1、从宏观到微观 光学显微镜OM、扫描电镜SEM观察形貌； XRD检测晶向；电子探针测成分； 透射电镜鉴定组织结构 2、从容易到复杂 光学（形貌）?SEM（形貌、成分半定量）?XRD （相鉴定）? EPMA（成分定量）?TEM（微区结 构的形貌、相鉴定、成分） 3、从实际可能出发，按照研究要求的不同合理选择分析方法 XRD SEM AFM 通过对比发现退火前样品表面非常平整，颗粒细小均匀，而退火后颗粒得到了很大程度的长大，粗糙度比原来增大一个数量级。由于所有样品都是基底温度为室温时制备的，且整个制备过程中基底温度不会很高，所以退火前薄膜为非晶态，在晶粒生长的过程中也得不到足够的能量，所以表面异常平整，颗粒非常细小均匀；而经过退火后薄膜表面的原子团得到了足够的能量，在晶粒生长的过程中就会提供足够的能量使晶粒长大。因此与未退火样品相比，经过退火后颗粒度得到了很大程度的长大。 傅立叶红外测试 XPS 图3.10-(a)给出了热处理后薄膜样品S3-#1至S3-#4室温（300K）下的X射线光电子能谱（XPS）图谱。由于自旋轨道分裂，样品结合能在510~525eV之间出现的V2p1/2和V2p3/2两个峰为氧化钒的特征峰。V2p3/2和V2p1/2峰位的结合能与半峰宽可以用来表征薄膜中钒离子的氧化态，样品S3-#1的结合能和半峰宽分别为516.4 eV、2.1 eV和523.5 eV、3.0 eV，结果表明薄膜中的钒离子处于混合价态。值得注意的是，随着氧分压的升高，V2p1/2和V2p3/2峰位处的结合能和半峰宽的大小几乎没有变化。 结合3.10 和表3.6 分析可知，样品含有钒的2 种价态离子，V4+离子浓度含量较高。随着沉积过程中氧分压的增大，V2p3/2 表示样品中主要VO2 相主导向V2O5 相为主导逐渐转变。同时随沉积氧分压的增大，O1s 峰位向能量更高峰略微转移，这表明薄膜样品中要形成较多V2O5 相是要在氧分压较高的环境下形成。同时也表明沉积后的薄膜样品经过一定氩气背景热处理后，薄膜表面层的V2O5 形成一定含量V4+的离子。薄膜样品中V4+离子的分布可以解释为一定条件下热处理过程中不同氧分压下制备的V2O5 薄膜样品失氧不同，并因此形成的不同价态的钒离子与氧结合的混合物。 分光光度计