美国药典残与留溶剂.pptVIP

信噪比達到要求：信噪比的定義 和EP的一些比較 USP 467 EP 2.4.24 定量 未限定 Class 21000ppm(0.1%)和Class 3(需要時) 樣品溶液 水、DMF或DMSO 特別提及在水和DMF不適合時選其他溶劑，但要做溶劑選擇和頂空條件的適應性論證 判定標準 Procedure A和Procedure B小於對應對照峰則符合 系統A不存在對照溶液相應的溶劑峰，或者供試品溶液不大於加標溶液峰的一半則符合 載氣 水不溶章節Procedure A 只提及氦氣，其餘部份氦氣或氮氣 系統A、B中色譜級的氦氣、氮氣均可 加標溶液 頂空瓶中共6ml，至少5ml的水 要麼全是水，要麼全是DMF或其他合適的溶劑 醋酸的測試 GC：inlet:180C;split 5:1;Column:Agilent DB-FFAP 30m*0.530mm*1.00um Carrier:He; Average velocity:40cm/Sec; Oven:40C for 5min 10C/min to 240C keep 5min 美國藥典通則467殘留溶劑的檢測 467 RESIDUAL SOLVENTS Spectrum Chemical Laboratory Products 斯百全化学 +86-21testservice@spectrumchina.net chinatesting@spectrumchina.net 通則適用範圍 所有藥品原料，輔料，製劑中可能存在的溶劑 通則目標 為病人的安全，規定藥品中可接受的殘留溶劑量 殘留溶劑分類 一類（class 1）: 已知會產生不可接受毒性的一些溶劑（Solvents that are know to cause unacceptable toxicities） 二類（class 2）： 與並不嚴重毒性相關的一些溶劑（Solvents associated with less severe toxicity） 三類（class 3）： 較少毒性的溶劑（Less toxic solvents ） 其他殘留溶劑：無足夠毒理學數據（Other residual solvents） 未列在本通則的溶劑怎麼處理？ 當工廠使用經法定監管機構批准使用的未在本通則中羅列的新溶劑時，工廠有責任告知USP 在該品種標準中這一溶劑的鑒定、限度、測試方法，USP將會在個論中加上這一項。 ICH 認可的新溶劑，USP將直接加在該通則中。 測試範圍 使用過的溶劑 生產或純化過程中產生的溶劑 測試方式 直接測最終產品 或者各成份累加：如果各成分累加的值大于本通则的限度，则需测最终产品。 Colchicine 秋水仙堿  Colchicine C22H25NO6 399.44 Acetamide, N-(5,6,7,9-tetrahydro-1,2,3,10-tetramethoxy-9-oxobenzo[a]heptalen-7-yl)-, (S)-. Colchicine [64-86-8]. ? Colchicine is an alkaloid contained in various species of Colchicum and in other genera. It contains not less than 94.0 percent and not more than 101.0 percent of C22H25NO6, calculated on the anhydrous, solvent-free basis. Caution—Colchicine is extremely poisonous. Packaging and storage— Preserve in tight, light-resistant containers. USP Reference standards 11— USP Colchicine RS. Identification, Infrared Absorption 197K— [note—Disregard any peak occurring at 1735 cm1.] Specific rotation 781S: between 240 and 250, calculated on the anhydrous, solvent-free basis. Test solution: 10 mg per mL, in alcohol. Water, Method I 921: not more than 2.0%. Limit of colchiceine— To 5 mL of a s