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- 2017-11-10 发布于浙江
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气相色坪妥方法开发步
GC 气相色谱方法建立 气相色谱方法开发步骤 样品处理 (1)气体样品(可直接进样分析) (2)固体样品 (3)液体样品 固体样品 分析固体样品中的挥发性组分 顶空进样 吹扫-捕集 热萃取(热解吸) 分析部分组分(转化成液体) 固液萃取: 蒸馏 索氏提取 超声波萃取 快速溶剂萃取 微波萃取 超临界流体萃取 样品全分析-----转化成液体样品 消化 有机溶剂溶解 水溶解 液体样品 分析部分组分 固相萃取 液液萃取 柱层析 是否满足进样要求 (1)浓度太高:用溶剂稀释或减小进样量 (2)浓度太低:浓缩样品或增加分析技术的进样体积 (3)样品热稳定性差:衍生化处理(柱前衍生、柱内衍生、柱后衍生);将样品冷冻处理 (4)高分子化合物的分离: 体积排阻色谱、透析、超滤、沉淀、膜分离 (5)固体颗粒: 过滤、沉淀、离心 气载颗粒物中PAHs的测定 蔬菜水果中的农残分析 谷类中农残分析 水中醛的分析 血液中乙醇含量的测定(静态顶空) 乙醇储备液:10g/L 内标溶液储备液:1.0%正丙醇,使用时稀释到0.25% 标准溶液:将乙醇储备液稀释10倍,然后取该溶液(1g/L)1ml置于10ml顶空瓶中,同时加入1ml内标溶液,迅速密封。用于测定校正因子。 血样:取1ml充分混合均匀的血液样品于10ml顶空瓶中,同时加入1ml内标溶液,迅速密封。 注意顶空条件: 平衡温度:50℃ 平衡时间
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