水化学教学实验指导.docVIP

《养殖水化学教学实验指导》 目 录 1 碱度（酸滴定法）----------------------------------------------- 1 2 总硬度（络合滴定法）----------------------------------------- 2 3 钙和镁（络合滴定法）----------------------------------------- 3 4 溶解氧（碘量法）----------------------------------------------- 4 5 化学耗氧量（碱性高锰酸钾法）----------------------------- 7 6 亚硝酸盐（磺胺-盐酸萘乙二胺分光光度法）------------- 9 7 活性磷酸盐（磷钼蓝法）-------------------------------------- 11 实验一 总碱度 （酸滴定法） 一、方法原理 用标准HCl溶液直接滴定总碱度。以HCl溶液滴定水样，使HCl与水样中的弱酸阴离子，如OH、CO32-、HCO3-等全部反应，此时pH约为4.3，临近终点时加热驱除二氧化碳，以甲基红—次甲基兰混合指示剂指示滴定终点。 二、仪器及设备 实验室常规设备 三、试剂及其配制 HCl标准溶液（0.01mol/L）：0.9mL浓HCl用除去CO2的纯水稀释至1L。 Na2CO3标准溶液（C1/2Na2CO3=0.01000mol/L）：称取0.5300g无水碳酸钠（AR，于180℃烘2h），以除去CO2的纯水溶解并在1000mL容量瓶中定容。 甲基红—次甲基蓝混合指示剂：0.032g甲基红溶解于80mL95%的酒精中，加入5mL0.1%的次甲基蓝酒精溶液，滴加NaOH溶液（0.02mol/L）至指示剂溶液呈浅褐绿色。 四、测定步骤 盐酸标准溶液的标定 移取Na2CO3标准溶液25.00mL于锥形瓶中，加入甲基红—次甲基蓝混合指示剂3滴，用HCl标准溶液滴定至溶液由黄绿色变为玫瑰红，加热驱除CO2，玫瑰红褪去，待稍冷却后继续滴至玫瑰红即为滴定终点，记下消耗的HCl标准溶液体积V（mL，双样标定取平均值），按下式计算HCl标准溶液的准确浓度： CHCl=(0.01000xV Na2CO3)/V（mol/L） 水样的测定 移取水样50.00mL于锥形瓶中，加入甲基红—次甲基蓝混合指示剂6滴，滴定至溶液呈玫瑰红（临近滴定终点加热驱除CO2），记录HCl标准溶液的总消耗量（mL，以T表示）。 五、结果计算 总碱度 A=1000 · CHCl · * T / V水 (mmol/L) 六、注意事项 配制溶液的除CO2纯水是用纯水经煮沸驱除CO2后冷却制得的。 水样中OH-、HCO3-不能共存。 作为总碱度单位的mmol/L，均以折算为单位电荷的离子量作为基本单元（如HCO3-、1/2CO32-、OH-等），碱度的单位也可用德国度。 海水一般只测定总碱度。 实验二 总硬度 （络合滴定法） 一、方法原理 水的硬度是指一升水样中含二价及二价以上金属离子的含量，通常水的总硬度主要由Ca2+、Mg2+组成，其测定采用络合滴定法。在pH≈10的氨缓冲液中，以铬黑T为指示剂，用标准EDTA溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+总量。在等当点之前，Ca2+、Mg2+和铬黑T形成紫红色络合物；当等当点到达时，游离出指示剂，溶液呈现蓝色。滴定时反应如下： 等当点前 Ca2++H2Y2-→CaY2-+2H+ Mg2++H2Y2-→MgY2-+2H+ 等当点时 Mg-铬黑T+ H2Y2-→MgY2-+2H++铬黑T （酒红色） （蓝色） 此滴定需要有Mg2+存在，变色才敏锐。为了使测定适用于缺镁水样，可在氨缓冲液中加入Mg-EDTA盐，利用置换滴定法提高终点变色的敏锐性。 二、仪器与设备 锥形瓶、酸式滴定管、移液管、量筒等 三、试剂及其配制 EDTA标准溶液（C1/2EDTA=0.1000mol/L）：准确称取在105℃下烘干的EDTA-Na2（基准级）18.60克于小烧杯中，先用适量蒸馏水溶解后，转入1000毫升容量瓶中，稀释定容。 氨缓冲溶液（内含Mg-EDTA盐）：溶液A——20gNH4Cl固体溶于纯水中，加入100ml浓氨水并稀释至1L；溶液B——0.25gMgCl2·6H2O溶解后于100ml容量瓶中定容，然后用干燥洁净的移液管移取50.00ml溶液，加5mlNH3-NH4Cl溶液，4滴铬黑T指示剂，用0.1mol/L的EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为止，取与此等体积的EDTA溶液加入容量瓶中与剩余的MgCl2溶液混合