精选2-4晶体学基础.pptVIP

检测器和晶体样品的转动由计算机控制，晶体相对于入射 X－射线取某些方向时以特定角度发生衍射，衍射强度由衍射束方向上的检测器测量并被记录、存贮。通常至少要收集 1000 个以上的衍射强度和方向的数据，每个结构参数 (即各原子位置和由热运动造成的位置变化范围) 需获得 10 个以上衍射数据。 通过直接法程序或者根据衍射数据提供的信息结合原子排布的知识选定一种尝试结构，通过原子位置的系统位移对尝试结构模型进行调整，直到计算的 X－射线衍射强度与观测值相符合，并得到合理的电子密度线图，得到各种原子在晶体中的坐标参数，从而测定出晶体结构。 将电子计算机和衍射仪法结合通过程序控制，自动收集衍射数据，大大提高了衍射强度收集的速度和精确度。 Hathaway B. et. al., J. Chem. Soc. Dalton Trans., 1990, 3835. S. Aduldecha and B. Hathaway, J. Chem. Soc., Dalton Trans., 1991, 993. F. A. Cotton, L. M. Daniels, C. A. Murillo, I. Pascual, J. Am Chem Soc., 1997, 119, 10223. J. H. Thomas, A. R. Martin, Inorg. Chem., 1968, 7, 33