仪器分析实验——循环伏安法测定电极反应参数.docVIP

循环伏安法测定电极反应参数 一、实验学习环测电应参数测实验术实验原环CV）是最重要的电学电学、无学学学领广泛应 CV方法是循环变电压电参电之间记录电电电压的关系曲线。图 |——循环1|——循环2| 循环发号电转换电为0.8V-0.2V（vs.SCE） 当电扫电压发时将产生响应电该电纵标）对电横标）图称为环图图0.1mol/LKNO3电解质0.006mol/LK3Fe(CN)6在Pt电应结 E/V(vs.SCE) 扫50V/s 铂电积:2.54nm2电应为：选择a点始电Ei为0.8v然后沿负电扫当电负到够将Fe(CN) 63-还时电发还应Fe(CN) 63-+e=Fe(CN) 64-，阴电b-d），电d点达电Fe(CN)63-转变为Fe(CN) 64-尽电减d-e）；在f点电压扫当电够将Fe(CN) 64-时电将发应Fe(CN)64-e= Fe(CN)63-，阳极电i-j），电j点达电Fe(CN) 64-转变为Fe(CN) 663-尽电减j-k）；当电压达a点始电Ei时个环 循环图个参数为：阳极电ipa）、阴电ipc）、阳极电Epa）、阴电Epc）。对还应E= (Epa+Epc对应阴阳极电△E=Epa－Epc ≈0.056/n (1)峰电扫无关电ip＝2.69×105n3/2AD1/2V1/2C，ip为电A），n为电转数A为电积cm2），D为扩数（cm2/sV为扫V/s），C为浓mol/L）。由此可见ip与V1/2和C都是直线关对电应ipaipc≈1 (2)对个简单电应过1）、（2）是判断电应仪器试剂环仪X-Y记录仪玻璃碳圆盘电积0.025 cm2铂丝电饱电声波仪电解0.10 mol/L K4[Fe(CN)6]；0.10 mol/L NaCl。 四、实验骤1、指示电预处 玻璃碳圆盘电Al2O3粉末（粒径0.05 m）或牙膏将电抛馏声波馏2、支援电解质环图? 电解50 mL 0.10 mol/L NaCl溶液，插入电处玻璃碳圆盘电为电铂丝电为辅电饱电为参电N2除氧10~15min。进环仪设扫为50 mV.s-1始电为-0.2 V终止电为+0.8 V开始环扫记录循环图 3、K4[Fe(CN)6]溶液的循环图? 测500 μL 0.10 mol/L K4[Fe(CN)6]溶液，搅静骤2记录循环图再向溶液中加入500 μL 0.10 mol/L K4[Fe(CN)6]溶液，再记录循环图两次 4、不同扫K4[Fe(CN)6]溶液的循环图? 浓K4[Fe(CN)6]溶液中，以不同扫10~200 mV.s-1，在-0.2 -- +0.8 V电围内扫别记录循环图 五、数记录表1 浓度c对CV图参数的影响浓 度 (mol·L-1) 0.020 0.040 0.060 0. iPc(×10-6A) 113.006 211.1 315.36 405.62 iPa(×10-6A) -117.464 -219.669 -325.455 -419.891 EPc ( V ) 0.215 0.211 0.208 0.204 EPa ( V ) 0.289 0.291 0.299 0.303 表2 扫描速度ν对CV图参数的影响（浓度c均为0.040 mol·L-1）扫描速度ν ( V / s ) 0.050 0.100 0.125 0.150 0.175 0.200 iPc(×10-6A) 211.1 271.956 297.757 322.606 343.486 362.604 iPa(×10-6A) -219.669 -285.701 -311.822 -339.738 -358.345 -378.503 EPc ( V ) 0.211 0.188 0.189 0.184 0.183 0.181 EPa ( V ) 0.291 0.295 0.303 0.303 0.308 0.310 六、数处 七、实验结论 1、根据图一，在相同的扫描速度下，浓度越大电流越大。 2、根据图二，在相同浓度下，扫描速率越大，电流越大。 3、ipa/ipc ≈0.98，接近1，可认为该电极是可逆的。 八、注意事项 1．指示电极表面必须仔细清洗，否则严重影响循环伏安图图形。 2．每次扫描之间，为使电极表面恢复初始条件，应将电极提起后再放入溶液中或用搅拌子搅拌溶液，等溶液静止1～2min再扫描。