锑高试样中测定金同的预处理方法.pptVIP

西北有色地质研究院选冶中心技术经验交流会 报告人：王海军 题目：锑高矿样中测定金的预处理方法 论述方向：分析测试 目录 1.金的测定过程中，锑对测定的影响 2.目前测定金过程中，消除锑影响测定的方法 2.1试剂与仪器 2.2低含量锑的去除 2.2.1常规焙烧除去锑 2.2.2.氢溴酸除锑 2.2.3逆王水+ 溴化铵除锑 2.3高含量锑的去除 2.3.1盐酸除锑法 2.3.2氯化氨除锑 3.总结 4.致谢 1锑对金测定的影响 在锑矿石中,锑对测定金有干扰,使测定结果偏低,其主要原因有三个方 面，一是在样品制备过 程中，当酸度低时，锑化合物易水解，其产物会吸附金。二是当含锑样品中辉锑矿的含量较高时，Ｓｂ２Ｓ３的 熔点较低，只有５５０℃，按照常规的方法焙烧样品结块严重，金被包裹在矿样中不能完全溶解出来，从而造成测试结果偏低的现象．的溶样过程中，金不能被完全的溶解。三是在用聚氨酯泡塑吸附金时,大量的锑也会被吸附,造成金被吸附的不完全.用活性炭吸附金时,吸附了金和锑的活性炭灰分不能被王水充分的溶解. 2.测定金过程中，消除锑影响测定的方法 2.1试剂与设备 HCl(A·R)、SnCl2 (A.R) 、NH4Cl (A.R) 、 HBr (A.R) HNO3 (A.R) 马弗炉， 2.2.1常规焙烧除锑 如果试样中锑的含量较低时，在焙烧矿样时，可以采取先在低温焙烧(温度在450-500℃)1-2h。待大部分的锑除掉后，在逐步将温度升至650 ℃焙烧样品。焙烧样品过程中要多次翻动样品。然后在溶样时，加入柠檬酸或酒石酸来掩蔽锑以防止 其水解。 2.2.2氢溴酸除锑 方法如下: 称取 20. 0g 样品于 坩埚中, 置于 650℃的马氟炉中灼烧 2h, 取出, 将灼烧后的样品移入 烧杯中, 加入少量去离子水润湿样品, 加入 30mL 氢溴酸和 20mL 盐酸, 在约 150℃电热板上加热, 蒸发至湿盐状, 再加入少量氢溴酸和盐酸, 反复几次, 直至加入少量去离子水时无白色沉淀出现, 确认将锑除净。然后按常规方法测定 金。 2.2.3逆王水+ 溴化铵除锑 方法如下:称取 20. 0g样品于 坩埚中, 置于 650℃马氟炉中灼烧 2h,取出, 将灼烧后的样品移入烧杯中, 加入少量去离子水润湿样品, 加入 30mL逆王水和 5g溴化铵, 在约 150℃电热板上加热, 蒸发至湿盐状, 再加入少量逆王水和溴化铵, 反复几次, 直至加入少量去离子水时无白色沉淀出现, 确认将锑除净。再加入（ 1+ 1） 王水 50mL, 在电热板上溶解 1h, 取下, 以然后按常规方法测定金。 2.3.1盐酸除锑法 试样中的锑的含量较高时，可以采用HCl-SnCl2除去锑。方法如下：称取适量矿样，加入100ml浓HCI和3.5gSnCl2,在电热板板上微沸30-40min。趁热抽滤，用沸HCl(1+3)和沸水分别洗涤沉淀。然后灰 化，按常规方法测定金。 本法的说明 1采用HCl-SnCl2 溶矿分离锑时，Au不被溶解，万一有少量的金被溶解，由于的存在 使还原为元素态而留于残渣中。 2分离锑后侧残渣用洗涤，是为保证锑不 水解而除去，最后用沸水洗残渣有利于灼烧 后研细。 3盐酸除锑的方程式如下： Sb2S3+6H++12CI-=2[SbCi6]3-+3H2S 2.3.2氯化氨除锑 利用锑与氯化氨混合物灼烧, 根据通过焙烧使硫化物分解以暴露金粒, 使砷、锑的硫化物呈氧化态挥发掉的原理。具体方法如下：称取样品，向样品中加入氯化氨，充分混匀后, 放入坩埚中, 置于 400℃的马氟炉中灼烧 1h, 再升温至 650℃, 灼烧至白烟冒净。 按常规方法测定金。 探讨 1.样品与焙烧剂（氯化铵）的质量为1:1时,焙烧的效果最好。焙烧剂加少时,锑除不完全。加入太多时,样品过于松散而从蒸发皿中溢出。 2.辉锑矿（Sb2S3）和氯化氨在 400 焙烧时 发生如下化学反应： Sb2S3+6NH4Cl=2SbCl3 +6NH3+3H2S 3总结 1 几种除锑方法的基本原理都是:根据锑的氯化物、溴化物在较低的温度易挥发的特点,采取焙烧、蒸发的方法将锑从矿样中除去。(HCI-SnCl2法除外) 2 盐酸除锑法和氯化铵除锑法除锑的效果最好。其余几种方法的除锑效率相对较低， 且锑的含量越高，除锑效果越差。 4 致谢 由