13CqNMR结合DFSS方法测定油品芳碳率-波谱学杂志.PDFVIP

波 谱 学 杂 志 第 34 卷第 1 期 Vol. 34 No. 1 2017 年 03 月 Chinese Journal of Magnetic Resonance Mar. 2017 Chinese J Magn Reson, 2017, 34(1): 8-15 doi:10.11938/cjm 13C qNMR 结合 DFSS 方法测定油品芳碳率 马琳鸽 ，龙银花 北京低碳清洁能源研究所 分析测试中心，北京 102209 摘 要：利用六西格玛设计（design for six Sigma，DFSS ）方法，通过定量核磁共振碳谱（quantitative carbon nuclear magnetic resonance spectroscopy ，13C qNMR ）对由 11 种已知烃类化合物组成的模型油品进行了芳香碳摩尔百分比 [C(ar)% ，简称芳碳率]测定的系统研究，建立了 C(ar)%与样品浓度 Conc.、弛豫试剂浓度[Cr(acac) ]和循环延迟 D 1 3 3 个参数之间的数学模型，据此模型得到了优化的参数设置：Conc.为 180 mg/mL，[Cr(acac)3]为 12 mg/mL，D 1 为 10.5 s． 按此设置进行了 8 组验证实验，其结果重现性较好，相对标准偏差（relative standard deviation ，RSD ）为0.61% ；准确 性较高，达到 99.0%~100.6% ．该方法也可用于其它分析测试方法的系统研究，且实验结果对现行油品芳碳率测定标准 中相关参数，如[Cr(acac)3]和 D 1 的设置能够提出补充性建议． 关键词：定量核磁共振碳谱（13C qNMR ）；芳碳率；模型油品；六西格玛设计（DFSS ） 中图分类号：O482.53 文献标识码：A Determination of Aromatic Carbon Mole Ratio in Oil Samples by 13 Quantitative C NMR Spectroscopy with DFSS Methodology * MA Lin-ge ，LONG Yin-hua Analytical Center, National Institute of Clean-and-Low-Carbon Energy, Beijing 102209, China Abstract: Aromatic carbon mole ratios [C(ar)%] in model oil samples, which consisted of 11 saturated/unsaturated compounds with known contents, were determined by quantitative carbon nuclear magnetic resonance spectroscopy (13C qNMR) with the design for six Sigma (DFSS) methodology. An empirical model was established between C(ar)% and sample parameters, including sample concentration