HPLC法测定长春胺缓释胶囊的含量及有关物质-中国药品标准.DOC

HPLC法测定长春胺缓释胶囊的含量及有关物质 李婷婷1,2，李洁2，陈杰2，张楠1（1.郑州大学，郑州450001；2.河南省食品药品检验所，郑州 450003） 摘要 目的:建立HPLC法测定长春胺缓释胶囊的含量及有关物质。方法:采用Agela Durashell C18 (L) 色谱柱 (250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为乙腈-0.1mol·L-1碳酸铵溶液（65︰35），流量为1.0 mL·min-1，柱温为30℃，检测波长为280nm。结果:在选定的色谱条件下，主成分峰与各杂质峰之间的分离度良好，长春胺在9.66~72.48 μg·mL-1的浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9），平均回收率为100.27%，其RSD=0.81% (n=9)。结论:所建方法快速简便，灵敏度高，专属性强，可用于长春胺缓释胶囊的质量控制。 关键词：长春胺缓释胶囊；含量测定；有关物质； 高效液相色谱法 Assay of Vincamine Sustained Release Capsules and its Related Substances by HPLC Li Tingting1,2 ，Li Jie2，Chen Jie2 ,Zhang Nan1(1. Zhengzhou University ,Zhengzhou 450001; 2.Henan Institute for Food and Drug Control, Zhengzhou 450003 ) Abstract Objective: To establish an HPLC method for the assay of Vincamine Sustained Release c apsules and its related substances. Method: The determination was performed on an Agela Durashell C18(L) column (250 mm×4.6 mm，5 μm) with a mobile phase consisted of acetonitrile -0.1 mol·L-1?ammonium carbonate solution (65︰35) at the flow rate of 1.0 mL·min-1.The column temperature was set at 30℃and detection wavelength was 280nm. Results: The related substances were completely separated from the main constituent. The linear rang of Vincamine was 9.66-72.48μg·mL-1 (r=0.999 9), the average recovery was 100.27% with RSDof 0.81%(n=9). Conclusion: The method is simple, accurate and sensitive, which can be used to control the quality of Vincamine Sustained Release Capsules. Key words: Vincamine Sustained Release Capsules; assay; related substance; HPLC 长春胺是从小蔓长春花类植物中提取的一种吲哚类生物碱，能够改善大脑微循环，主要用于脑血管障碍、脑栓塞、脑血栓形成及出血后遗症等的治疗 [1-2]。长春胺缓释胶囊现行质量标准 [3]中未设置有关物质检查项，且其含量测定为紫外分光光度法。文献已有RP-HPLC测定长春胺[4-5]及其有关物质[6]的方法，本研究在此基础上，建立了HPLC法测定长春胺缓释胶囊含量及有关物质的方法，结果表明，所建方法快速简便，灵敏度高，专属性强，可用于长春胺缓释胶囊的质量控制。 1 仪器与试药 日本岛津LC-20A高效液相色谱系统，SPD-M20A二极管阵列检测器（DAD）。 长春胺对照品（中国食品药品检定研究院，批号100747-200501，含量100.0%）；长春胺缓释胶囊 (生产企业提供，批，规格为30mg/粒)；乙腈为色谱纯（Merck），碳酸铵为分析纯。 2 方法与结果 2.1 色谱条件与系统适用性试验 色谱柱为Agela Durashell C18(L) (4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相为乙腈-0.1m