《进出口食品中溴化植物油含量的测定》编制说明1、任务来源本标准《进.docVIP

《进出口食品中溴化植物油含量的测定》编制说明 任务来源 本标准《进出口食品中溴化植物油含量的测定》（计划编号2009B531）是根据国家认监委下达，由珠海出入境检验检疫局承担研究起草。 编制依据 本标准的编制遵循GB/T1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》和SN/T 0001-1995《出品商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定》的要求进行编写修订的。 标准化过程 本标准起草人通过查阅相关资料和文献，结合实验室条件和现有工作基础，以及本方法的技术特点，通过果汁、饮料等食品在内的有代表性样品基体进行的室内回收率和精密度实验等一系列研究，建立了检测进出口食品中溴化植物油含量的分析方法。本标准经系统内外5家实验室验证，重现性、相对标准偏差均符合要求。 研究背景 溴化植物（Brominated vegetable oils）是在制造果味饮料调味剂（如：橙汁或葡萄汁等）时使用的食物添加剂，作为稳定剂能帮助阻止各种风味油漂浮到饮料的表层。溴化植物油简称BVO，CAS编码为8016-94-2。该物质为浅黄至深棕色粘稠油状液体。具有白兰地和水果香气，口味柔和似白兰地味。相对密度约1.33（生产商可以基于使用目的而调整产品的溴化程度，从而间接的调整溴化植物油的密度）。BVO不溶于水，溶于氯仿、乙醚、已烷及非挥发性油。溴化植物油属于抗结剂和干燥剂，由植物油（如油橄榄油、大豆油和玉米油等）溴化而得。可加有一定的稳定剂。主要用于稳定剂、增香剂和饮料稳定剂，也可用作乳化香精油的增重剂。BVO的毒理学ADI未规定（FAO/WHO，1994）。近几年联合国粮食及农业组织／世界卫生组织食物添加剂联合专家委员会（FAO/WHO）重新对溴化植物油的食用安全作出评估问题，认为它不应用作食物添加剂并于1998年撤销对GRAS的批准，但FCC仍保留，可使用于果香型饮料之中。在允许使用的BVO的国家（如：美国）里最终产品不超过15 mg/kg的限量，中国不允许使用BVO（中国香精香料行业大全图文集p218)，溴化植物油也不获准在香港使用（.hk/tc_chi/faq/faq_02.html）。 溴化植物油一般由常见单一来源植物油（vegetable oil）或植物油的混合物（vegetable oils）溴化而生成。主要是植物油中的不饱和脂肪酸与溴反应生成溴化物，单不饱和脂肪酸生成二取代化合物、双不饱和脂肪酸生成四溴取代化合物，三不饱和脂肪酸生成六溴取代化合物。经查询“CODEX STAN 210-1999：CODEX STANDARD FOR NAMED VEGETABLE OILS”我们可以发现，常见植物油中所存在的不饱和脂肪酸种类主要有C16:1、C17:1、C18:1、C18:2、C18:3、C20:1、C20:2、C22:1、C22:2、C24:1等（参见附件1）。其中含量较高的为C18:1与C18:2，仅有菜籽油和芥子油含有少量C20:1与C22:1，其他种类的不饱和脂肪酸几乎为零（在本研究中，当植物油该种类不饱和脂肪酸含量小于5%时，对溴化植物油含量的影响极小，我们可其视为不存在）。一个不饱和键可以与两个溴原子反应，两个不饱和键则可与四个溴原子作用。也就是说溴化植物油的有效主成分为9, 10-二溴硬脂酸甘油酯和9, 10, 12, 13-四溴硬脂酸甘油酯，除此之外还少量存在诸如二溴二十碳酸甘油酯与二溴二十二碳酸甘油酯等物质。 由于植物油及植物油的混合物中各种不饱和脂肪酸存在的比例不同，且会有不同取代度的溴化植物油出现。所以溴化植物油实际上是数种溴化脂肪酸甘油酯的混合物。 通过以上分析，我们可以知道只有清楚地定量出植物油中所有不饱和脂肪酸溴化产物，才能准确的定量出产品中溴化植物油的真实添加情况。 本标准方法概述 实验最初阶段本小组拟修改采用“AOAC Official Method 973.27 Brominated Vegetable Oils in Nonalcoholic Beverages — Gas Chromatographic Method”进行食品中溴化植物油的测定，将试样经充分混合，使用有机溶剂将待测物质中添加的溴化植物油振荡提取，通过衍生反应将待测物质甲酯化，使用气相色谱分离，氢火焰离子化器检测，内标法定量。但是该方法仅可测定溴化植物油中最大含量的两个成分，而对其他不饱和脂肪酸的溴化产物未进行计算；此外，由于实验需要大量的进行标准物质的合成与峰面积的模拟修正计算，不仅费时费力也很难保证最后的检测结果。 基于以上情况并结合实际国情，本研究拟借鉴类似蛋白质含量以氮计的模式，建立使用有机溶剂提取饮料样品中的溴化植物油，通过将溴化植物油转化为溴离子，然后使用仪器进行溴离子的分析测定，通过测定溴离子