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有机化学实验 问 答 谢启明 罗 琴 编 楚雄师范学院化学与生命科学系 2007年6月 目录 ◎ 一、 仪器及装置图的绘制 ◎ 二、 熔点的测定(包括微量法测沸点) ◎ 三、 蒸馏 ◎ 四、 分馏 ◎ 五、 水蒸汽蒸馏 ◎ 六、 重结晶提纯法 ◎ 七、 萃取 ◎ 八、 元素定性分析(钠熔法) ◎ 九、 甲基橙的制备 ◎ 十、 聚乙烯醇缩甲醛胶的制备 ◎ 十一、 脲醛树脂的制备 ◎ 十二、 烟碱的提取 ◎ 十三、 己二酸的制备 ◎ 十四、 肉桂酸的制备 ◎ 十五、 苯乙酮的制备 ◎ 十六、 油脂的性质和肥皂的制备 ◎ 十七、 醇和酚的性质 ◎ 十八、 芳烃的性质 ◎ 十九、 醛和酮的性质 ◎ 二十一、 胺类的性质 ◎ 二十二、 糖类物质的性质 ◎ 二十三、 α-氨基酸和蛋白质的性质 ◎ 二十四、 乙酰水杨酸的制备 ◎ 二十五、 苯甲醇和苯甲酸的制备 ◎ 二十六、 1-溴丁烷的制备 ◎ 二十七、 乳胶防老剂DBH的制备 ◎ 二十八、 乙酰苯胺的制备 ◎ 二十九、 减压蒸馏 ◎ 三十、 无水乙醇的制备 ◎ 三十一、 乙醚的制备 ? ? 仪器及装置图的绘制必须符合哪些要求？ 答：图形要正确；要绘剖面图；线条要清楚、合适；图面要清洁整齐。 ? 单个仪器的绘制应注意哪些问题？ 答：要点：仪器本身的比例；各部位的位置一律绘剖面图；先画中间，后画两边，再连接；适当画些辅助线，但最后必须擦掉。 ? 画实验仪器装置图大致分为几个程序来完成？以普通蒸馏装置图来说明？ 答：分三个程序来完成。(1) 用铅笔标出几根线，确定各种仪器的相对位置和在有关的直线上确定仪器的具体位置(要注意各种仪器的相对位置和各种仪器的相对比例)；(2) 按确定的位置画成各单个仪器，先画中间的，再画两边的；(3) 连接各部分，擦去多余的线条，保持画面整洁。 二、熔点的测定(包括微量法测沸点) ? 在测定熔点时，某学生采取了下列操作是否可以？为什么？ 用水洗熔点管。 答：不能用水洗熔点管。否则，将混入水和其它杂质，影响测定结果。 检验熔点管是否密封好，用嘴吹气法。 答：不对。只能用眼睛仔细观察，否则会混入水和其它杂质。 在纸上碾碎固体试样。 答：在纸上碾碎固体试样，会带入纸毛等杂质。应该用干净的碾钵或表面皿和玻璃棒碾。 固定测定管的橡皮圈靠近溶液(浓H2SO4)的液面。 答：不能靠近浓H2SO4的液面。否则在加热时，浓H2SO4体积膨胀，液面升高，橡皮圈易粘上浓H2SO4而使溶液变黑，影响测定结果。 使用Thiele管测熔点时，用单孔木塞固定温度计，并塞入管中。 答：不能用单孔木塞固定温度计并插入Thiele管中，应该用开口塞。因为浓硫酸受热时，有少量SO3产生。如果在封闭体系中加热，则三氧化硫的量积累到一定程度时会冲开塞子，溅出浓硫酸而造成危险。 加热时，热源对准b形管下侧管的中部。 答：这样操作不利于浓硫酸的对流。热源应对准b形管弯测管凸出部分的底部，使管内液体因温差而产生对流。 (7) 样品管中的样品位于温度计水银球的下部，而温度计的水银球位于b形管的上侧管处。 答：样品管中的样品应位于温度计水银球的中部，而温度计的水银球应位于b形管上下两侧支管口连线的中点处。 (8)熔点测定结束时，立即从浓硫酸中取出温度计，用冷水冲洗。 答：取出的温度计应让其冷却到室温。然后，用废纸擦去其表面的浓硫酸，再用水冲洗。否则，热的温度计遇到冷水会因骤冷而破裂。 ? 当你装好样品管后随同温度计插入浴液硫酸中，不久出现下列现象，是何缘故？说明处理的方法。 (1)?? 发现样品管中的样品已经发黄或溶解。 答：说明熔点管没有封闭好，发生漏管现象。应将熔点管取出弃去，换上新的熔点管测定。 (2)?? 浴液浓硫酸出现棕或棕黑色。 答：浴液浓硫酸触及橡皮圈，或漏管，或混入其它杂质而产生变色。应倒出一些浓硫酸并加入少量硝酸钠或硝酸钾固体，加热便会褪去颜色。 ? ? 有一学生把带有样品管的温度计插入浴液浓硫酸中时，发现样品管偏离温度计，能否继续熔点测定？分析原因并予以纠正。 答：如果样品管偏离温度计就不能继续进行熔点测定。发生这一现象的原因有：(1) 熔点管长度不够或弯曲；(2) 橡皮圈扎在样品管的顶端；(3) 浴液浓硫酸的液面过高，加热后浓硫酸还会膨胀，因浮力过大而使样品管偏离温度计。 纠正方法：(1)熔点管的长度不少于70 mm,而且要直；(2)橡皮圈应扎在样品管的上中部；浴液浓硫酸的液面应不超过b形管上侧支线或高出0.5 cm左右。 ? ? 测定熔点时，造成的误差与哪些因素有关？主要因素是哪几个？ 答：熔点测定的结果是否准确与样品的纯度、样品的多少、样品的细度与装填的是否紧密、加热速度等因素有关。加热速度是主要因素。 ? 为什么说熔点测定的误差太大多数是由于加热太快造成的