高效液相色谱串联质谱法测定乳粉中低聚果糖.pdfVIP

甘蔗糖业 2017 年第 4 期，2017 年 8 月 Sugarcane and Canesugar No. 4, Aug. 2017 高效液相色谱串联质谱法测定乳粉中低聚果糖 甄振鹏 1,2 ，高裕锋 1,2* ，庞扬海 1,2 ，黄敏兴 1,2 ，王小鹏 1,2 ，余构彬 1,2 ，郭剑雄 1,2 1 2 ( 广东省生物工程研究所(广州甘蔗糖业研究所) 广东省甘蔗改良与生物炼制重点实验室，广东广州 510316 ； 国家糖 业质量监督检验中心，广东广州 510316) 摘 要：建立了测定乳粉中低聚果糖(蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖、蔗果六糖)的高效液相色谱串联 质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。乳粉样品用乙醇-水提取，上清液稀释后，采用 XBridge TM Amide(3.5 μm ， - 4.6 mm ×150 mm)柱，以乙腈-氨水溶液为流动相进行洗脱，电喷雾质谱负离子(ESI ) ，多反应监测(MRM) 模式检测，外标法定量。该方法在 0.5~20 mg/L 范围线性良好(r ＞0.9990 ，检出限最低为 0.022 mg/kg)。 分别在样品中添加标准物质 1、5、10 mg/kg 进行回收率实验，方法的回收率范围为 90.8%~95.8% ，相 对标准偏差为 3.6%~9.0% (n=6) 。该方法样品前处理简单、快速，分析时间短，灵敏度、准确度和精密 度均满足乳粉中低聚果糖的检测要求。 关键词：乳粉；低聚果糖；高效液相色谱串联质谱法 中图分类号：TS245.4 文献标识码：A 文章编号：1005-9695(2017)04-0059-05 Determination of FOS in Milk Powder by HPLC-MS/MS ZHEN Zhen-peng 1,2, GAO Yu-feng1,2, PANG Yang-hai1,2, HUANG Min-xing1,2, WANG Xiao-peng1,2, YU Gou-bin1,2, GUO Jian-xiong1,2 1 ( Guangdong Provincial Bioengineering Institute (Guangzhou Sugarcane Industry Research Institute)/Guangdong Key Lab of Sugarcane Improvement Biorefinery, Guangzhou 510316; 2China Sugar Inspection Center, Guangzhou 510316) Abstract: A method was developed for the determination of fructo-oligosaccharides (FOS) in milk powder by High Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry (HPLC-MS/MS). The samples were extracted by ethanol-water mixed solution, and then centrifugated. Chromatographic separation was achieved on XBridge TM Amide column (3.5 μm, 4.6 mm×150 mm). The mobile phase consisted of acetonitrile-ammonia s