纯水中痕量有机物的测量方法（征求意见稿）.docVIP

T/CSEE XXXX-YYYY 目 次 前 言 II 1 范围 2 2 规范性引用文件 2 3 术语和定义 2 4 方法提要 2 5试剂 2 6 仪器 3 7 分析步骤 3 8精密度 3 9分析报告 4 附录A 5 前 言 本标准由西安热工研究院有限公司提出。 本标准由中国电机工程学会火电分会归口。 本标准起草单位：西安热工研究院有限公司；中国大唐集团科学技术研究院有限公司；国家电网公司安徽省电力科学研究院；国电科学技术研究院 本标准主要起草人： 田利 戴鑫 郑敏聪 杨胜 闫爱军 张龙明 沈肖湘 本标准在执行过程中的意见或建议反馈至中国电机工程学会火力发电分会。 纯水中痕量有机物的测量方法 1 范围 本标准规定了纯水中痕量有机物（TOCi）的测量方法。 本标准适用于火力发电厂水汽及其他纯水中有机物（TOCi）的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对本文件是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6903 锅炉用水及冷却水分析方法 通则 3 术语和定义 3.1 总有机碳（TOC） total organic carbon 有机物中总的碳含量。 3.2 总有机碳离子（TOCi） total organic carbon ion 有机物中总的碳含量及氧化后产生阴离子的其他杂原子含量之和。 4 方法提要 水中有机物氧化后发生如下反应： CxHyOz→CO2+H2O （1） CxHyOzM→CO2+H2O+HM（O）n （2） 注：M表示有机物中除碳外氧化后可能产生阴离子的杂原子。 当有机物仅含有碳、氢、氧，不含其他杂原子时（见式1），氧化后产生的二氧化碳与水中总有机碳含量成正比关系，通过测定氧化器进出口二氧化碳的变化就可计算出有机物中的碳（TOC）含量，这时有机物中碳含量可表征纯水中有机物的含量，该条件下测量的TOC含量与TOCi含量一致。当有机物中除碳外还含有其他杂原子时（见式2），氧化后除产生二氧化碳还会产生氯离子、硫酸根、硝酸根等阴离子（详见附录A），这时通过测量有机物中所有可能产生阴离子的原子（包括碳）氧化前后电导率的变化，折算为二氧化碳含量（以碳计）的总和即为TOCi含量，而仅测定产生的二氧化碳含量计算得到的是TOC含量，这种情况下测得的TOCi含量大于TOC含量，TOCi含量能更准确的反映出水中有机物腐蚀性的大小。 5试剂 5.1试剂水：应符合GB/T6903规定的一级试剂水的要求，且总有机碳含量应小于50μg/L。 5.2试剂纯度：应符合GB/T6903要求。 5.3 TOC贮备溶液(1000mg/L)：准确称取2.3770g在100℃烘干2h的优级纯蔗糖（C12H22O11），用试剂水溶解后定量转移至1000mL容量瓶，用试剂水稀释至刻度。此溶液应保存在冰箱的冷藏室，有效期三个月。 5.4 TOC标准溶液（10mg/L）：准确移取TOC贮备液1.00mL放入100mL容量瓶，用试剂水稀释至刻度。此溶液应现用现配。 5.5 氨缓冲液1(氨含量大约1200 mg/L)：移取1.0mL优级纯的氨水至200mL容量瓶中，用试剂水稀释至刻度。此溶液应保存在冰箱的冷藏室，有效期三个月。 5.6 氨缓冲液2(氨含量大约120 mg/L)：移取10mL氨缓冲液1至100mL容量瓶中，用试剂水稀释至刻度。此溶液应现用现配。 6 仪器 6.1 仪器的选型：测量TOC可选用膜电导法为测量原理或使用非色散红外检测器的仪器。测量TOCi宜使用直接电导法为检测器的仪器，但仪器应具备克服氨、联氨等碱化剂对测量干扰的功能。 6.2最低检测限不大于10μg/L。 6.3 分析天平：感量0.1mg。 7 分析步骤 7.1 仪器测试条件的选择：仪器接通，预热后选择工作参数，使仪器处于稳定的工作状态。 7.2 工作曲线的绘制 7.2.1按表1用移液管分别移取TOC标准溶液（5.4）至一组100mL容量瓶中，向每个容量瓶中加入1.00mL氨缓冲液2，定容至100.0mL。 表1 TOC工作液的配制1 编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 加入TOC标准溶液体积 mL 0 0.50 1.00 1.50 2.00 4.00 6.00 8.00 10.0 氨缓冲液2体积2 mL 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 1.00 相当水样加入的TOC含量 μg/L 0 50 100 150 200 400 600 800 1000 注1：也可采用称量法配制总有机碳标准溶液。称取0.5g-10.0g T