奈米碳管改质掺合环氧树脂薄膜之研究.doc

奈米碳管改質摻合環氧樹脂薄膜之研究 王振乾*、摘要 高分子材料在工業與電子業為經常性使用的基材，但因其不耐熱與機械性質不佳，必須添加其他補強材料來補足其短缺的性質。奈米碳管具有高強度、高導熱率等優良的物理性質，又奈米碳管之長徑比與其電氣性質，比起其他補強材料優異許多，故成為本實驗所採用之補強材料。 本研究以酸性改質奈米碳管Carbon nanotubes(CNTs)、雙酚A環氧樹脂(Bisphenol-A Epoxy)與橡膠(Rubber)來進行混滲之實驗，並研究在各種改質條件下，CNTs在Epoxy中分散的程度，探討在何許條件下之改質CNTs在Epoxy的分散程度優與劣。本文以傅立葉轉換紅外線光譜(FTIR)、掃瞄式電子顯微鏡(SEM)、粒徑及介面分析儀(the particle size and interface analyzer)等分析改質奈米碳管與混摻後的Epoxy樣本，結果顯示當酸性改質程度越高奈米碳管斷裂的程度越明顯，可有效地提升CNTs的斷裂程度，但對於其在Epoxy的分散程度較佳；由SEM可觀察出，當酸性改質條件越強，CNTs斷裂的長度較短對於分散的程度較為優良；以FTIR來觀測其穿透度之波峰，與上述之性質相符合，由介電係數得知雖然高強度的酸性改質條件可以得到斷裂程度較高的CNTs，但是斷裂程度越高的CNTs分散在Epoxy時無法形成類似於網狀的結構，故無法使Epoxy膜帶有阻絕電磁波之性質，故成膜添加之改質奈米碳管，會選擇酸性改質條件適中，斷裂程度較為中等之奈米碳管，以求形成網狀結構。在本實驗裡添加Rubber的先後次序也影響著CNTs在Epoxy溶液中分散的程度多寡。成膜時所採用的方式為將所上述之溶液，以離型膜、鋁盤、PET膜與PP膜分別塗佈在以不相同之烘烤溫度來觀測變化，其中PET、PP膜因耐熱性不佳產生破洞、撓曲現象，造成膜無法順利的脫離基材，故爾後的成膜都改採離型膜與鋁盤替代之。 關鍵字： 簡介 1990年代時由飯島澄男教授所發現[1]，已知具有良好的導電性、廣大的表面積，以及可撓曲性，在現代科技追求輕、薄、小、處理速度快的電子產品時代下，越輕越薄的電子產品，電磁波會彼此互相的干擾的情況越嚴重，所以藉由遮蔽材料來改善此問題，現在常用的遮蔽材料有：填充型遮蔽材料、薄膜遮蔽材料、奈米遮蔽材料等，其中奈米碳管可說兼具填充型與奈米遮蔽材料的兩種優點，奈米遮蔽材料不只可應用在日常生活中，也可利用在其他科技上，美國戴維．托姆尼克[2]把具有細小篩孔奈米碳管固定在一層薄的環氧樹脂中，具有高度導電性和吸收雷達波功能應用在隱形飛機上； 2003年Zhu等人[3]將單璧奈米碳管與硫酸和鹽酸的混合液反應，使奈米碳管表面具有羧酸官能基，2005年Kim等人[4]將奈米碳管分別與硝酸和過氧化氫/氫氧化氨反應，也是得到羧酸官能基，在和環氧樹脂製備成MWNT/epoxy複合材料，2007年Yuen等人[5]也是利用酸先改質碳管接上胺基，提升分散能力。 研究目的 實驗部分diglycidyl ether of bisphenol A) (2)多壁奈米碳管(Carbon nanotubes) (3)雙氧水(Hydrogen peroxide) (4)過錳酸鉀(Potassium manganite) (5)雙氰胺(Dicyandiamide) (6)三苯磷(Triphenyl phosphine) (7)丁酮(Butanone) (8)硫酸(sulfuric acid) 改質奈米碳管粉末製備： 以 成膜實驗步驟 (1)將DICY與TPP溶於一號杯MEK中，取Epoxy溶於二號杯MEK中。 2)將一、二號杯相混合，並加入橡膠與改質碳管攪拌均勻。 (3)以超音波震盪溶液至消泡為止。 4)將。 5)以60℃烘烤20分鐘後，改以100℃烘烤30分鐘得到成品。 結果與討論 1 催化劑量的變化與奈米碳管接上的官能基多寡有重要的關係，從圖(1)觀察到，當催化劑的量增加，所得到的改質碳管的波峰圖可以明顯的看到在1750cm-1與3500cm-1，具有明顯的-C=OO-和-OH-官能基的吸收峰產生。由此可以發現奈米碳管已經成功改質接枝上官能基。又以圖(2)觀察可以發現攪拌的時間越長，碳管與Epoxy的反應程度越高 圖(1) 奈米碳管及改質之奈米碳管之FT-IR圖 圖(2) 改質碳管對Epoxy反應之FT-IR圖 2.介電係數之觀測 在實驗測量介電係數來觀察奈米碳管的平均帶電量，由圖(3)可以發現出來當催化劑的量越高，奈米碳管所帶有的-C=O-和-OH-的負電量越高，當催化劑的量達到3g時所擁有的負電達到-45zata，所以由此可見到越高的催化劑的量，所帶有的負電也就越高 圖(3) 介電係數負電之量測圖 3