测定蛋壳中氧化钙的含量.docxVIP

实验类型：设计实验题目：　高锰酸钾法测定蛋壳中CaO含量班级：化工1002班学号：名：任欠实验日期： 2012.11.3实验题目：高锰酸钾法测定蛋壳中 CaO的含量前言：鸡蛋壳的主要成分是碳酸钙，约占93%，有制酸作用。研成的粉末进入胃部覆盖在炎症或溃疡的表面，可降低胃酸浓度，起到保护胃黏膜的作用。鸡蛋壳去除白膜后粉碎，在酸性介质中水解，干燥后，在酸性介质中正丁醇化、三氟醋酸酐下酰化后,通过计算机检索和人工解析鉴定出１８种氨基酸，其主要成分是苏氨酸，甘氨酸，丝氨酸，丙氨酸，缬氨酸和亮氨酸。蛋壳的用途很广,我们可以利用涂鸦将蛋壳绘成工艺品，可以将蛋壳打碎染上各种颜色，做成拼贴画，可以将蛋壳做成蜡烛容器。将其做成精美的艺术品，具有很高的经济价值。实验中我们测的CaO是一种白色或灰白色硬块。含铁质时为微黄色。遇水变成氢氧化钙放出大量热量。溶于酸、甘油、糖溶液。不溶于醇。组成中含酸性氧化物少时，气硬性强；反之，水硬性强。空气中易吸潮，并与二氧化碳形成碳酸钙，使表面变硬。极难熔融，受强热时发出强烈的光，称为石灰光。与所有的酸类起作用，生成相应的钙盐。氧化钙用作建筑材料，冶金的助熔剂。以及制备钙化合物和氢氧化钙的主要原料。造纸工业用于处理碱性纸浆废液。也可用于各种废水的净化。此外，在农业、金属加工、食品、石油化工、制革等工业，都有广泛的应用，更是建筑业必不可少的材料。文献中报道的鸡蛋壳中钙含量的测定共三种方法：（1）配合滴定法测定蛋壳中Ca，Mg总量；（2）酸碱滴定法测定蛋壳中CaO的含量；（3）高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量。本实验采用方法（3）进行蛋壳中钙含量的测定。在实验过程中学习用高锰酸钾滴定方法测定CaCO3原理及指示剂的选择，巩固滴定分析操作，会已知浓度的溶液标定未知浓度的溶液。二、实验目的1.学习间接氧化还原测定 CaO 的含量。2.巩固沉淀分离、过滤洗涤与滴定分析基本操作。3.培养学生理论联系实际，独立进行实验的能力。三、实验原理鸡蛋壳的主要成分为 CaCO3,其次为 MgCO3、蛋白质、色素以及少量的 Fe、Al。利用蛋壳中的Ca2+与草酸盐形成难溶的草酸盐沉淀，将沉淀经过滤洗涤分离后溶解，用高锰酸钾法测定Ｃ２Ｏ４２－含量，换算出 CaO 的含量，反应如下：　Ca2+ + C2O4２－= CaC2O４↓;　 CaC2O4+ H 2 SO4 = CaSO4 + H2C2 O4 ;5H 2C2O4 + 2ＭｎＯ４－ + 6 H + → 2 Mn2 ++ 10CO2↑ +8 H2 O ;5Na2C2O4+2KMnO4+8H2SO4→10CO2↑+2MnSO4+K2SO4+8H2O+5Na2SO4;某些金属离子，如 Ba２＋，Sr2+，Mg 2+，Pb2+，Cd2+与Ｃ２Ｏ４２－能形成沉淀对测定 Ca2+有干扰。四、试剂与仪器电子天平、烧杯漏斗、加热器、锥形瓶、酸式滴定管、铁架台、洗瓶、玻璃棒、水浴锅、电炉、分析天平KMnO4、(NH 4)2C2O4、10 % NH3·H2O、浓 HCl、H 2SO4（３mol/L）、AgNO3（0.1mol/L）、1：1 HCl溶液、0.2%甲基橙。五、实验方法与步骤1.实验步骤：1、配制 1:1 HCL 250ml。2、用分析天平精确称取两份 Na2C2O4固体,质量在 0.13～0.15ｇ之间，分别用 10ml３mol/L 的 H2SO4溶液和 20ml 蒸馏水溶解并加热至 70～80℃。依次用配制的KMnO4溶液滴定两份 Na2C2O4溶液，滴定过程中保持 Na2C2O4溶液的温度在 70～80℃。开始时慢慢滴加待红色褪去再滴加，滴定至粉红色并 30s 不褪去为滴定终点。计算 KMnO4 溶液的浓度。3、用分析天平准确称取 0.1000～0.1300g蛋壳两份于锥形瓶中加 3～4ml1：1的 HCl溶解然后加 20ml H2O 热到 70～80℃，将不溶物过滤，滤液至锥形瓶中。加入 5%草酸铵溶液 50 ml，若出现沉淀再滴加2-3滴管浓HCl使之溶解，然后加热至 70～80℃，加入 2～3 滴甲基橙，溶液呈红色，逐滴加入10%氨水，不断搅拌，直至变黄并有氨味逸出为止；将溶液放置陈化，沉淀经过滤、洗涤，向滤液中滴加AgNO3直至无沉淀生成（无Cl-），然后将带有沉淀的滤纸用３mol/L 的 H2SO4溶液15ml把沉淀洗入烧杯中，在用洗瓶吹洗1-2次，稀释溶液至体积约为100ml；加热至70～80℃，用KMnO4溶液滴定至溶液呈显粉红色并 30s 不褪去为滴定终点，再把滤纸推入溶液中，滴加KMnO4溶液至浅红色在30s 不褪去为止。2.实验记录：时间操作过程现象14:25-14:35称取两份草酸钠分别为0.1459克和0.1472克，量取硫酸和蒸馏水，分别装入锥形瓶