59枸橼酸质量标准.docVIP

上版编号: TJ092001A-1 本版编号：LJ092018A-1 枸橼酸质量标准 制定人： 制定日期： 审核人： 审核日期： 批准人： 批准日期： 执行日期: 日照鲁信金禾生化有限公司 1、范围 本标准规定了枸橼酸的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于本公司生产的原料药枸橼酸，该产品 在食品工业上广泛用作酸味剂、增溶剂、缓冲剂、抗氧化剂、除腥臭剂、螯合剂等。 医药工业上广泛用枸橼酸及其盐类，枸橼酸盐用于补充相应的元素时，具有溶解度高、生理宽容性大，酸根直接被吸收而无积留等优点。 分子式：C6H8O7.H2O 相对分子质量:210.14 2、引用标准 《中国药典》2005版二部 3要求 3.1外观: 无色半透明晶体或白色颗粒或白色结晶性粉末 3.2枸橼酸应符合表1要求: 表1 检验项目 单位 《中国药典》二005年版二部 企业内控 性状 — 无色晶或白色晶粉末 鉴别 — 符合 含量 % ≥99. 5 ≥99. 5 水分 % 7.5-9.0 7.5-8.8 钙盐 — 符合 铁盐 % ≤0.001 ≤0.0005 砷 % ≤0.0001 ≤0.0001 重金属 % ≤0.0005 ≤0.0005 草酸盐 — 符合 硫酸盐 % ≤0.03 ≤0.015 易碳化物 — 1.0g不深于标准 不深于标准 % ≤0.1 ≤0.05 细菌内毒素 EU/mg / ≤0.25 4 试验方法 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB6682中规定的三级水. 试验中所用标准滴定液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、 GB/T603的规定制备。 4.1 鉴别 4.1.1试剂 4.1.1.1 稀硫酸 4.1.1.2 高锰酸钾试液 4.1.1.3 硫酸汞试液 4.1.1.4 溴试液 4.1.1.4 吡啶-醋酐（3：1）试液 4.1.2 取本品少许，用直火炽灼，即缓缓分解，但不发生焦糖臭（与酒石酸的区别）。 4.1.3本品显枸橼酸盐的鉴别反应 取枸橼酸约10mg，溶于2ml水中，加稀硫酸数滴，加热至沸，加高锰酸钾试液数滴，振摇，紫色即消失；溶液分成两份，一份中加硫酸汞试液1滴，另一份中逐滴加入溴试液，均生成白色沉淀。 取枸橼酸约5mg，加吡啶-醋酐（3：1）约5ml，振摇，即生成黄色到红色或紫红色的溶液。 4.1.4本品的红外吸收图谱应与对照的图谱（光谱集263图）一致 4.2硫酸盐 取本品1.0g，依法检查（附录1），与标准硫酸钾溶液1.5ml制成的对照液比较，不得更浓(0.015%)。 4.3 草酸盐 取本品1.0g，加水10ml溶解后，加氨试液中和，加氯化钙试液2ml，在室温放置30分钟，不得发生浑浊 4.4 易炭化物 取本品1.0g，置比色管中，加95%硫酸10ml，在90±1℃加热1小时，立即冷却，如显色，与对照液（取比色用氯化钴液0.9ml、比色用重铬酸钾液8.9ml与比色用硫酸铜液0.2ml混匀）比较，不得更深。 4.5 水分 取本品,照水分测定法（附录2）测定，水分为7.5—9.0%。 4.6炽灼残渣 不得过0.1%（附录3）。 4.7钙盐 取本品1.0g，加水10ml溶解后，加氨试液中和，加草酸铵试液数滴，不得发生浑浊。 4.8铁盐 取本品1.0g，依法检查（附录4）Pb2+＋H2S→PbS↓+2H+ 操作步骤：取本品4.0g，加水10ml溶解后，加酚酞指示液1滴，滴加氨试液适量至溶液显粉红色，加醋酸缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，依法检查（附录5），含重金属不得过百万分之五。 4.10 砷盐 原理：As3++3Zn+3H+→3Zn2++AsH3 AsH3+3HgBr2→3HBr+As(HgBr)3（黄色） 操作步骤 取本品2.0g，加水23ml溶解后，加盐酸5ml，依法检查（附录6）,应符合规定（0.0001%）4.11.1 试剂 4.11.1.1 氢氧化钠标准溶液 4.11.1.2 酚酞指示液 4.11.2 仪器：电子天平 4.11.3 操作方法：取本品约1.5g，精密称定，加新沸过的冷水40ml 溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（1mol/L））.06404 含量 = ×100% G V—样品消耗氢氧化钠滴定液的体积（ml ） M--氢氧化钠滴定液浓度 G—样品重量（g ） 4.11.4 允许差：取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定经果的绝对差值不大于0.2%。 5、检验规则 5.1枸橼酸应由本公司