硅化镁制备工艺的研究.docVIP

硅化镁制备工艺的研究 李群、顾克军、张晓谕 (江苏扬农化工集团有限公司 江苏 扬州 225009) 关键词：硅化镁；制备 摘 要: 提供一种600℃，反应时间为4hr，Mg：Si的摩尔比2.02：1，降温速率为10℃/min，产品质量大于98%。 Preparation of magnesium silicide Li Qun，Gu Kejun，Zhang Xiaoyu （Jiangsu Yangnong Chemical Co.，Ltd， Yangzhou 225009,China）Key words: magnesium silicide，preparation Abstract: This paper provided a method of producing magnesium silicide. By the research of preparation of magnesium silicide, we got the optimal conditions : the reaction temperature 600℃, reaction time 4hours, the mole rate of magnesium and silicide is 2.02:1, cooling rate of reaction is 10℃/min, which result the quality above 98%. 多晶硅产业作为太阳能开发和利用的重点,近年来在我国呈高速发展和扩张之势,有效地推动了我国新能源产业的发展[1]。以太阳能发电技术为核心的光伏产业得到了迅猛发展[2]。目前影响太阳能发电技术快速发展的主要原因仍在于制备太阳能发电设备的主要材料——多晶硅的生产成本较高，约占太阳能发电总成本的50％。探索低成本、高质量的多晶硅生产方法是促进光伏产业快速发展的有效途径之一。由于高纯多晶硅市场呈现严重供不应求的紧张态势，光伏太阳能产业许多下游企业饱尝多晶硅短缺之苦3]。在生产高纯多晶硅的技术方面，目前多种生产工艺路线并存，国际上多晶硅生产主要的传统工艺有改良西门法、硅烷法。作为生产多晶硅和节能玻璃必不可少的特种气体[]，在电子产品、高效太阳能电池、航空航天和军事工业等领域广泛应用。目前国际上生产的方法主要有日本小松电子法(硅化镁法)、氢化锂还原三氯氢硅法、美国MEMC公司专有的氢化铝钠还原四氟化硅法和UCC法(氯经氢化和二次歧化反应)[]。硅化镁具有投资、工艺成熟、优势。[8]，而对硅化镁制备工艺的研究较少，因此本文将就固定床法硅化镁的制备工艺进行系统的研究。 1 实验部分 1.1 实验仪器和原料 仪器: Φ40×450mm固定床反应器，自制；SKL-4-12型电阻炉，湘潭市三星仪器有限公司；D8 Advance多晶X射线衍射仪，德国Bruker-AXSr公司 试剂：高纯氢气含量99.999%，南京市上元工业气体厂；工业硅粉含量大于99.0%，安阳市启信冶金耐材有限公司上海关金粉体材料有限公司 1.4 结果分析 制备的样品经XRD分析产品的组分，图1为硅化镁的XRD谱图。 图1.硅化镁的谱图 FIG1. illustration of Mg2Si 2 结果与讨论 2.1 不同反应温度对硅化镁质量的影响 考察不同反应温度对硅化镁产品质量的影响。 表1.不同反应温度对硅化镁质量的影响 Table1 Effect of different reaction temperature on the quality of Mg2Si 温度（℃） Mg2Si（%） Mg3Si2（%） Si（%） Mg（%） MgO（%） 500 93.1 0.1 2.2 4.3 0.3 600 98.5 0.2 0.4 0.7 0.2 700 96.1 0.4 1.9 1.1 0.5 800 94.4 0.4 3.2 1.7 0.3 900 91.5 0.5 5.8 1.8 0.4 由表1可以看出，反应温度在600℃时硅化镁的含量最高，反应温度低于600℃时原料反应不完全导致硅化镁的含量低，而高于700℃后硅化镁中的镁易于挥发从而导致硅化镁的含量下降，游离硅的含量逐步增加，因此优选反应温度为600℃。 2.2 反应时间对硅化镁质量的影响 考察不同反应时间对硅化镁产品质量的影响。 表2.不同反应时间对硅化镁质量的影响 Table2 Effect of different time on the quality of Mg2Si 时间（hr） Mg2Si（%） Mg3Si2（%） Si（%） Mg（%） MgO（%） 2 94.3 0.1 1.7 3.7 0.2 3 97.7 0.1 0.6 1.3 0.3 4