复合电沉积制备NiNiFe2O4电极和其电催化析氧性能.pdfVIP

第30卷第6期 应用化学 V01．30Iss．6 CHINESE APPUED 2013年6月 JOURNALOF CHEMIS7rRY June2013 复合电沉积制备Ni／NiFe204电极及其电催化析氧性能 王丽品 王森林+ 段钱花 (华侨大学材料科学与工程学院应用化学系 厦门361021) 摘要采用共沉淀法制备尖晶石型NiFe：O。粉体，然后将其加入瓦特镀镍液中，采用复合电沉积制备 Ni／NiFe：O。复合电极。通过改变镀液的pH值、阴极电流密度J。等条件，探索最佳工艺条件。运用扫描电子显 微镜(SEM)、能谱分析(EDS)和x射线衍射仪(XRD)表征粉体以及复合电极的组成和结构。结果表明，在镀 液pH值为5．8～6．0、Jk为40×10～一60×10。3A／cm2条件下，所得复合电极中NiFe：0。的质量分数最高可达 mol／L 55．15％。采用循环伏安、稳态极化以及恒电势阶跃，研究了电极在5 KOH溶液中的电催化析氧性能。 与Ni电极对比，Ni／NiFe：0。复合电极的电催化析氧性能更好，比表面积是镍电极的23．02倍，表观活化能降 低了62．07 kJ／mol。恒电势长时间电解析氧实验表明，Ni／NiFe：0。复合电极在碱性介质中具有较高的析氧稳 定性。 关键词复合电沉积，Ni／NiFe：04，析氧反应，电催化 中图分类号：0646 文献标识码：A 文章编号：1000-0518(2013)0643690-08 DOI：10．3724／SP．J．1095．2013．20385 能源和环境是人类社会赖以生存发展的物质基础，而具有能量高、重量轻、无污染和应用广等优势 的氢能，是一种较为理想的清洁能源。电解水是目前工业化制备高纯H：的重要手段，而且可以把部分 过剩电量以氢能的形式储存下来，节约能源。但是析氧反应是电解水过程中能耗大、效率低的其中一个 主要原因。因此，研究析氧过电势低、稳定性好和成本低的阳极材料对于电解水制氢工业具有非常重要 的现实意义。贵金属氧化物RuO：、IrO：和RhO：等以其良好析氧电催化活性¨引，为电化学工业提供了高 性能的阳极材料。但是由于这些氧化物在碱性介质中耐腐蚀性较差，析氧活性低于酸性介质，价格昂贵 等原因而限制了其广泛使用∞引。因此，人们一直在努力合成各种过渡金属复合氧化物作为析氧的电催 化材料∞‘7J。在碱性介质中，镍电极中掺杂铁可以增强电极的析氧电催化性能¨J0|。文献[11—15]报道， 具有尖晶石结构的Ni／NiFe：0。等具有优良的电催化活性，良好的耐腐蚀性能，好的导电性能和化学稳定 性，且原料来源丰富，生产成本较低。 但他们大多采用涂覆法制备Ni／NiFe：0。电极，这种方法制备的电极结合力不好、内阻较大、稳定性 差和寿命短等缺点，限制了其实际应用。针对上述涂覆电极的缺点，本文先采用共沉淀法制备了 NiFe：O。粉体，然后将其加人瓦特镀镍液中，应用复合电沉积制备Ni／NiFe：O。复合电极，并探索了最佳制 备工艺条件。最后，在碱性介质中利用循环伏安、稳态极化、恒电势阶跃以及恒电势长时间电解等评价 5|。 了Ni／NiFe：0。复合电极的析氧电催化性能以及稳定性能¨6。2 1实验部分 1．1仪器和试剂 PRO型粉末x射线衍射仪(XRD，荷兰 公司)，ISIS-300型能谱仪(EDS，英国牛津公司)，X’pert 14型精密电子天平(北京丹佛仪器有限公司)，DF一101Z型集热式恒温加热磁力 Panalytical公司)，TP·1 2012-08-31收稿，2012—10—11修回 处理 万方数据 第6期 王丽品等：复合电沉积制备Ni／NiFe：O。电极及其电催化析氧性能 司)，