分析化学实验基本理论和操作.ppt

一、定量分析化学实验目的 1.加深对分析化学基本概念和基本理论的理解，利用严格的实验训练，培养学生规范地掌握实验的基本操作与基本技能；树立严格的“量”的概念，能根据样品分析要求选择适当的分析方法，设计分析方案并实施得到准确的实验结果。 2.培养学生的创新意识与创新能力，及具有自我获取知识、提出问题、分析问题、解决问题的独立工作能力。 3.培养学生实事求是的科学态度、勤俭节约的优良作风、认真细致的工作作风、相互协作的团队精神，为学习后续课程、参加实际工作和开展科学研究打下良好的基础。 2.洗液的配制及说明 铬酸清洁液的配制： 处方1 处方2 重铬酸钾（钠） 10g 200g 纯化水 10ml 100ml（或适量） 浓硫酸 100ml 1500ml 制法：称取处方量之重铬酸钾，于干燥研钵中研细，将此细粉加入盛有适量水的玻璃容器内，加热，搅拌使溶解，待冷后，将此玻璃容器放在冷水浴中，缓慢将浓硫酸断续加入，不断搅拌，勿使温度过高，容器内容物颜色渐变深，并注意冷却，直至加完混匀，即得。 打开瓶盖（塞）取出试剂后，应立即将瓶（塞）盖好，以免试剂吸潮、沾污和变质，并立即放回原处。 瓶盖（塞）不许随意放置，以免被其它物质沾污或盖错，影响原瓶试剂质量。 试剂应直接从原试剂瓶取用，多取试剂不允许倒回原试剂瓶。 固体试剂应用洁净干燥的小勺取用，如有洒落（天平室），应及时清扫。 用吸管取用液态试剂时，决不许用同一吸管同时吸取二种试剂。 四、标准溶液的配制与保存 一.标准溶液及基准物质定义 标准溶液是指已知准确浓度的溶液，它是滴定分析中进行定量计算的依据之一。 能用于直接配制标准溶液的物质，称为基准物质或基准试剂，它是用来确定某一溶液准确浓度的标准物质。 作为基准物质必须符合下列要求： 试剂必须具有足够高的纯度，一般要求其纯度在99.9%以上。 物质的实际组成与它的化学式完全相符。 试剂应该稳定。 试剂最好有较大的摩尔质量，这样可以减少称量误差。 注意： 有些高纯试剂和光谱纯试剂虽然纯度很高，但只能说明其中杂质含量很低。由于可能含有组成不定的水分和气体杂质，使其组成与化学式不一定准确相符，致使主要成分的含量可能达不到99.9%，这时就不能用作基准物质。 标准溶液的配制与标定的一般规定 1．配制及分析中所用的水及稀释液，在没有注明其它要求时，系指其纯度能满足分析要求的蒸馏水或离子交换水。 2．工作中使用的分析天平、滴定管、容量瓶及移液管等均需较正。 3．标准溶液规定为20℃时，标定的浓度为准（否则应进行换算）。 4．在标准溶液的配制中规定用“标定”和“比较”两种方法测定时，不要略去其中任何一种，而且两种方法测得的浓度值之相对误差不得大于0.2％，以标定所得数字为准。 5．标定时所用基准试剂应符合要求，含量为99.95-100.05%，换批号时，应做对照后再使用。基准试剂需定期的进行期间核查。 6．配制标准溶液所用药品应符合化学试剂分析纯级。 7．配制0.02（M）或更稀的标准溶液时，应于临用前将浓度较高的标准溶液，用煮沸并冷却水稀释。 8．碘量法的反应温度在15－20℃之间。 配制标准溶液的方法 1. 直接配制法 用分析天平准确地称取一定量的物质，溶于适量水后定量转入容量瓶中，稀释至标线，定容并摇匀。根据溶质的质量和容量瓶的体积计算该溶液的准确浓度。 例如：氯化钠、葡萄糖、K2Cr2O7、KBrO3等。 很多仪器分析中用到的标准物质配制的标准溶液，如三聚氰胺、苯甲酸、维生素类，这些都是通过直接配制法进行制备相应的标准溶液。 2. 间接配制法（标定法） 需要用来配制标准溶液的许多试剂不能完全符合上述基准物质必备的条件。 例如：NaOH极易吸收空气中的二氧化碳和水分，纯度不高；市售盐酸中HCl的准确含量难以确定，且易挥发；KMnO4和Na2S2O3等均不易提纯，且见光分解，在空气中不稳定等。 因此，这类试剂不能用直接法配制标准溶液，只能用间接法配制，即先配制成接近于所需浓度的溶液，然后用基准物质（或另一种物质的标准溶液）来测定其准确浓度。这种确定其准确浓度的操作称为标定。 在常量组分的测定中，标准溶液的浓度大致范围为0.01 mol/L至1 mol/L，通常根据待测组分含量的高低来选择标准溶液浓度的大小。 例如： 配制0.1mol/LHCl标准溶液，