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方法开发与应用珀金埃尔默仪器（上海）有限公司 1. 选择合适的样品前处理方法2. 进行半定量分析（TotalQuant? ）3. 进行定量分析，选择合适定量方法，检查标准曲线外标法内标法标准加入法4. 分析结果的确认加标回收标准物质分析平行样ICP-MS方法开发步骤体积 1mL稀释低流量雾化器 (MCN)含量特别低预富集超声波雾化器有机样选择更小的中心管加氧进样冷却雾室样品前处理——液体样品样品量?样品组成如何?是否可以直接进样？LA？如何把样品转化为溶液？酸消解溶剂溶解碱熔样品前处理——固体样品1. 湿法消解：1) 硝酸+高氯酸；2) 硝酸+氢氟酸+高氯酸；3) 硝酸等(不完全消解) 湿法消解是经典的样品前处理方法，其要求在消解过 程中尽量少带入试剂空白和少造成样品损失，对于易消解 的样品快速方便。但缺点是易造成污染(如试剂、器皿等)。 干法消解： 马孚炉 其优点是几乎没有试剂污染，但缺点是时间长，不适合易挥发性元素。微波消解：高压微波炉 优点是酸用量少，引入空白少，易挥发元素没有损失。 缺点是石墨炉分析必须赶酸。样品前处理——前处理方法沾污来源水：使用超纯水18.2 MΩ/cm—— 超纯水机或亚沸蒸馏。亚沸蒸馏系统每天的产水量相对较小（大约2L） 酸或其他试剂：MOS级或UP级 —— 苏州晶瑞、Tama等器皿：高纯惰性材料 —— LDPE,PTFE,PP，PE,,PET,PFA；先前分析过样品氩气: Kr, CO, H2O, N2, O2, Xe实验室环境分析人员样品前处理—— 沾污定量分析 外标法内标法（应用最多）标准加入法 同位素比值法同位素稀释法 外标校正法 若信号的变化与时间或分析顺序呈线性关系，则可使用外标校正法。即标准和样品之间的基体组成差别很小。 内标校正法 用一个元素作为参考点对另一个元素进行校准或校正的方法 。内标可用于下述目的： (a)监测和校正信号的短期漂移。 (b)监测和校正信号的长期漂移。 (c)校正一般的基体效应。定量分析 在整个分析过程中，不同元素的响应明显不同，很少有一个元素能反映所有元素的行为。选择内标一般遵循以下要求：样品中不含有这些内标元素；这些内标元素不受样品基体或待分析元素的谱线干扰；待分析的元素也不受内标元素的谱线干扰；内标不应该是环境容易沾污的元素；内标通常与待分析元素在相近的质量范围，例如：质量数小的内标同质量数小的待分析元素一组，如此类推；内标与待分析元素有相近的电离能，这样它们在等离子体中有相似的行为表现；分已报道的适合用作内标的元素有：6Li，45Sc，59Co，74Ge，89Y，103Rh，115In，169Tm，175Lu，187Re ，Bi209和232Th定量分析直接样品分析需前处理消解样品校准空白校准空白校准标样1校准标样1校准标样2校准标样2校准标样3校准标样3校准标样4校准标样4质控样质控样、全程序质控样（空白加标）空白(相当于校准空白)全程序空白分析10份样品分析10份样品，包括样品消解前加标和消解后加标再分析质控样和空白再分析质控样和全程序空白1、全程序空白2、标准物质3、加标回收（空白加标）3、基体加标回收（消解前加标、消解后加标）4、平行样质量控制检查标准曲线查看原始信号和RSD选择多种同位素检查加标信号低或者RSD大的数据不可靠确认内标元素的响应信号结果确认（1）ICP-MS仪器灵敏度高，一般分析ppb级别样品，因此在样品制备期间要特别注意避免污染问题。需注意环境、试剂、前处理步骤。在仪器操作时需注意记忆效应及背景。（2）ICP-MS对分析溶液有含盐量的限制，一般在千分之二以下。含盐量过高，会引起接口锥的堵塞、基体抑制效应。（3）ICP-MS常见的质谱干扰元素：K(ArH), Ca(Ar), Fe(ArO), V(ClO), Cr(ArC, ClO), As(ArCl), Se(ArAr) ICP-MS常见的易沾污元素：Zn, Ba, Sn ICP-MS常见的记忆效应较大元素：B, I, Hg ICP-MS分析基体带来干扰：MO+，比如Co基体对As的干扰，Mo基体对Cd的干扰，轻稀土氧化物对重稀土氧化物的干扰。 常见的使用UCT消除的质谱干扰元素： NH3：K(ArH), Ca(Ar), Al(CN), Fe(ArO), V(ClO), Cr(ArC, ClO), 及其他元素之干扰CH4：Cr(ArC)，Fe(ArO), As(ArCl), Se(ArAr),及其他元素之干扰O2： Cr(ArC)，AsO(ArCl)，SeO(ArAr,ZnO），SO(OO), PO(NO）Cd(MoO)，Hg(WO),及其他元素之干扰KED：39-80 m/zICP-MS方法开发一般性问题使用校正公式进行校正一个稀土的氧化物或者氢氧化物会对另