熔融聚合法直接合成聚乳酸的研究.pdfVIP

第31卷第2期 合成纤堆 研究论文 熔融聚合法直接合成聚乳酸的研究+ 汪朝阳赵耀明一 麦杭珍严冰(华南理工大学材料学院广州510“o) 摘 要 以L一乳酸单体为原料，系统地研究了熔融聚合法直接合成聚乳酸的最佳工艺备件，即： 选择氯化亚铸为催化剂，用量0．5叭％，在聚合温度180℃、绝对压力70Pa下反应10h，可获得 较高分子量的聚乳酸。 关键词：乳酸熔融聚合聚乳酸催化荆 生物降解材料 中图分类号：TQ340．13 凸 2．2实验方法 引言 2．2．1熔融聚合 聚乳酸(PLA)作为一种生物原料制品，具有 将乳酸经过脱水处理后，加入催化荆，控制温度 很好的生物相容性、生物降解性和生物可吸收性。 和压强，反应5～删10反应完全后，溶解、沉淀、提纯 聚乳酸可以用溶液法或熔融法进行纺丝，所得纤 产物，再真空干燥得到白色粉末状产物，称重。 维性能良好。PLA长丝有足够的强度和热稳定 2．2．2聚乳酸的表征 性，对许多溶剂都很稳定，可用分散染料染色，有 鉴别产物的红外光谱、核磁共振氢谱与文 很好的颜色和光泽，非常适用于服用，尤其是女 献凹】一致，确证其结构为聚乳酸。通过乌氏粘度 装。目前。日本已有成品服装面世“、2’。 计测定聚乳酸的特性粘度，用公式[∞]=5．45× 101 聚乳酸通常采用二步法合成，即先将乳酸单 x醌“”计算出聚合物的粘均分子量醌o“。 体经脱水环化合成丙交醣，然后再开环聚合。。。。 3结果与讨论 二步法生产工艺冗长，使聚乳酸树脂成本较高，因 而限制了聚乳酸纤维的发展。近年来，乳酸的直 3．1不同的单一位化剂对产物分子量的影响 接聚合引起了人们的关注，但为数不多的文献也 乳酸在无催化剂、常压下直接缩聚是一平衡 是集中于溶液聚合法”“，而通过熔融聚合法合 可逆的慢速反应，且容易发生副反应生成环状物， 成聚乳酸的报道则甚少”1。本文在以往工作的基 因此必须选择合适的催化剂以加速反应，同时尽 础上限…。研究了以乳酸单体为原料的直接熔融 量避免副反应发生。本实验选取了多种催化剂单 聚合法合成聚乳酸的工艺条件。 一使用，考察其催化效果。聚合反应温度170℃、 绝对压力70Pa，反应时间1卟，催化剂用量为反应 2实验 物质量的O．5％，所得的结果见表1。 2．1仪墨与试剂 从表1中可见，锡类化合物的催化效果较好， L一乳酸：日本和光纯药工业株式会社；高纯 所得聚合产物的分子量较其它催化剂的高。其 氮：广石化兴化公司；氯化亚锡(吣)：分析纯， 中，氯化亚锡在聚合过程中其溶解性及分散性均 广州市东红化工厂；其他试剂均为市售化学纯或 好，催化效果最佳。所得的聚合产物分子量最高。 分析纯。 红外光谱仪：Analect公司ⅢⅨ一65型；核磁‘高等学校博士学科点专项科研基盒资助课题、广东省自然 科学基金赉助璜目。 一通讯联幕人：赵■明 共振仪：日本吼公司FX一90Q型；0～240℃ 作者简介：旺朝阳．男，31岁，讲师